蔬菜中多種農藥殘留量UPLC-MS/MS測定（GB 23200.121-2021）

蔬菜中多種農藥殘留量UPLC-MS/MS測定（GB 23200.121-2021）
 
實驗導讀
GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》已于2021年3月3日發(fā)布，9月3日起正式實施。該標準前處理基本延續(xù)了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》標準中的QuEChERS前處理方法，QuEChERS方法的引入，使樣品經同一前處理即可完成465種農藥的測定（LC-MS/MS 375種，GC-MS/MS 208種，重合118種），這極大的簡化了樣品處理過程，提高了檢測效率。針對新國標GB 23200.121-2021，中檢維康生物從前處理到儀器方法建立了蔬菜中多種常見農殘LC-MS/MS的解決方案，該方案回收率為60%~110%，RSD＜8%，能夠滿足大部分客戶的測試需求。
一、樣品提取
準確稱取黃瓜試樣10.0 g（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入乙腈10 mL，渦旋混合5 min.，加入QuEChERS萃取鹽包（Cat： Q050010）立即搖散，劇烈振搖1 min，然后再渦旋混合5min，最后以8000 r/min離心5 min。
二、凈化
取上述提取物的上清液6 mL于QuEChERS凈化管（Cat：Q015022）中，渦旋振蕩5 min，以8000 r/min離心5 min，精密移取上清液1mL置氮吹儀于40 ℃濃縮至約0.2 mL，用初始流動相定容至1 mL，渦旋混勻，過0.22 μm尼龍濾膜，上機測試。
三、標曲配制
稱取10.0 g試樣按照上述一、二步驟操作至濃縮約0.2 mL，作為空白基質底液。分別準確移取一定量的混合標準液加入空白基質底液，用初始流動相定容至1mL，配制成適當濃度的基質混合標準工作溶液，過0.22 μm尼龍濾膜，上機測試。
四、儀器條件（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色譜柱： ODS色譜柱 (2.1 mm×100 mm，2.7 μm)
流動相：A：0.1 %甲酸水  B：甲醇
流速：0.4 mL/min   柱溫：35℃   進樣量：3 μL
洗脫程序：

表1 流動相及其梯度條件
質譜條件：
離子源：HESI          電噴霧電壓：3500 V   鞘氣壓力：30 arb  
輔氣壓力：2 arb    離子傳輸管：380 ℃    輔氣溫度：350 ℃

表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（*為定量離子）
五、實驗結果

表3 加標回收率結果（加標水平為100 μg/kg）

圖1 加標水平100 μg/kg的多種農藥殘留總離子流及部分提取離子色譜圖
六、訂購信息

貨號	描述	包裝
Q050010	4gMgSO4+1gNaCl+1g檸檬酸鈉+0.5g檸檬酸氫二鈉，50ml離心管	50支/盒
Q015022	150mgPSA+900mgMgSo4，15ml離心管	50支/盒
CN13N45	尼龍 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有機系	100 個 / 盒
CL-SB9004	2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶，帶書寫處	100 個 / 盒
CL-BC9002	2 mL 藍色聚丙烯蓋，預開口，9-425	100 個 / 盒
YQ-CL200	CLOVER多管渦旋混勻儀	1 臺 / 盒