禽畜肉、內(nèi)臟中大環(huán)內(nèi)酯類獸殘檢測(cè)方案-QuE-UPLC-MS/MS法

二、樣品凈化

Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管

取6 mL上清液于Copure® 獸殘專用QuEChERS凈化管，2500 r/min渦旋2 min，8000 r/min離心5 min，取上清液5 mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，上機(jī)。
 

凈化管貨號(hào)：COQ015604
 

三、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備

選同類型空白肉類樣品，按上述前處理方法進(jìn)行操作，取凈化后的上清液加入適量的標(biāo)液后與樣品一同氮吹復(fù)溶，配制成上機(jī)濃度分別為2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

四、儀器條件

【色譜條件】

儀器：UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura

色譜柱：Commasil® 獸殘專用柱 BEH T-C18

2.1 mm×100 mm，3 μm

流動(dòng)相：A：水（0.1 %甲酸）   B：甲醇

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：10 μL
 

表1 梯度洗脫程序
 

【質(zhì)譜條件】

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

表2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（*為定量離子）
 

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3  獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 

圖1 添加水平為10 μg/kg時(shí)豬肉樣品中9種大環(huán)內(nèi)酯類總離子流圖
 

圖2 添加水平為10 μg/kg時(shí)豬肝樣品中9種大環(huán)內(nèi)酯類總離子流圖
 

圖3 添加水平為10 μg/kg時(shí)雞肉樣品中9種大環(huán)內(nèi)酯類總離子流圖

六、訂購(gòu)信息