分光光度法測定壁紙中甲醛含量的不確定度評定

引言
壁紙也稱為墻紙，是一種用于裱糊墻面的室內(nèi)裝修材料，廣泛用于住宅、辦公室的室內(nèi)裝修等。壁紙產(chǎn)品在加工生產(chǎn)過程中由于原材料、工藝配方等原因可能產(chǎn)生氯乙烯、甲醛以及重金屬等有害物質(zhì)。隨著壁紙產(chǎn)業(yè)的崛起，企業(yè)數(shù)量迅速增多，隨之而來的品牌紛雜、產(chǎn)品標(biāo)識不清、產(chǎn)品散發(fā)刺激性氣味等問題也逐漸暴露。在裝修時(shí)，壁紙鋪裝面積通常是地板面積的2.5~4倍，是室內(nèi)接觸空氣面積最大的裝飾材料之一，質(zhì)量問題不容忽視。
現(xiàn)研究表明，甲醛對人體的危害主要體現(xiàn)在甲醛對人體的皮膚和粘膜具有刺激作用，進(jìn)入人體后對人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)及視網(wǎng)膜造成損害；高濃度的甲醛是一種基因毒性物質(zhì)，當(dāng)其被人體吸入之后，會導(dǎo)致染色體異常，甚至引起鼻腔、口腔、鼻咽、皮膚和消化道等癌癥。為了控制室內(nèi)甲醛污染，國家發(fā)布了GB50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》，對壁紙中甲醛釋放量的測定作出了嚴(yán)格的規(guī)定，該標(biāo)準(zhǔn)的測定方法引用的是GB18585-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料壁紙中有害物質(zhì)限量》。而重復(fù)測定、實(shí)驗(yàn)中溶液的移取、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合和測定儀器等均會對壁紙中甲醛含量檢測的結(jié)果產(chǎn)生影響。目前國際上主要采用測量不確定度來評定結(jié)果的可靠程度，同時(shí)提供產(chǎn)品的測量不確定度也是CNAS（中國合格評定國家認(rèn)可委員會）的一項(xiàng)基本要求。為此，本文對紫外-可見分光光度法測定壁紙中甲醛含量檢測結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定，為提高壁紙中甲醛含量檢測數(shù)據(jù)的可靠性和一致性提供參考。

1實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)原理
將甲醛（HCHO）溶于水中，調(diào)節(jié)溶液的溫度至40~50℃，用乙酸-乙酸銨調(diào)節(jié)甲醛水溶液的pH值至5.5~7.0，最后加入乙酰丙酮。乙酰丙酮與甲醛反應(yīng)生成淡黃色化合物C11H15NO2，該化合物在412nm處有最大吸收，通過紫外-可見分光光度計(jì)測量溶液在412nm處的吸收值，根據(jù)外標(biāo)法計(jì)算甲醛含量。
不確定度指的是實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中可能出現(xiàn)的測量誤差，導(dǎo)致被測量值不完全精確。在某種程度上也顯示了測量結(jié)果的可信任程度。不確定度數(shù)值越小，表示其結(jié)果與真實(shí)值越靠近，相反，數(shù)值越大就說明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可利用價(jià)值越低。

1.2儀器與試劑
儀器：UV-1800PC紫外分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司），DHG-9050A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司），恒溫水浴鍋（精科華瑞儀器），BSA224S電子天平（德國塞多利斯）。
試劑：醋酸銨（AR，98%，佛山西隴化工有限公司）；乙酰丙酮（AR，99%，廣州化學(xué)試劑廠）。乙酰丙酮溶液（體積分?jǐn)?shù)0.4%）：移取4mL乙酰丙酮至容量瓶中，用三級水稀釋至1000mL，儲存在密封的容器并置于暗處，可穩(wěn)定保存4周。醋酸銨溶液（200g/L）：用三級水溶解200g醋酸銨至容量瓶中，加三級水稀釋至1000mL。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL（上海安譜科學(xué)儀器有限公司，不確定度2%）。本實(shí)驗(yàn)所用試劑除另有說明外均應(yīng)為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)�業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和三級水。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5mL至100mL容量瓶中，定容搖勻，此溶液質(zhì)量濃度為15μg/mL。用10mL移液管分別移取0、2、4、6、8、10mL至50mL容量瓶中，再分別依次加入10、8、6、4、2、0mL三級水得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，甲醛質(zhì)量濃度分別為0、3、6、9、12、15μg/mL。

1.4壁紙中甲醛含量的測定
在壁紙上均勻切取50張寬（30±1）mm、長（50±1）mm的試樣。將這50張長方形試樣稱重之后懸掛在1000mL廣口瓶蓋的吊鉤上，使試樣的裝飾涂面分別相對，保持試樣不接觸廣口瓶壁和液面。用量筒移取50mL三級水至1000mL的廣口瓶中，擰緊瓶蓋密封，并將廣口瓶移入（40±2）℃的烘箱中保持24h。24h后將試樣從廣口瓶中取出，用移液管從廣口瓶中移取10mL吸收液至50mL容量瓶中。往甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品吸收液分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸銨溶液，置于（40±2）℃的水浴鍋中加熱15min后移出置于暗處，室溫條件下冷卻1h。同時(shí)做空白試驗(yàn)，用紫外-分光光度計(jì)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液和吸收液在412nm處的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)吸收液的吸光度從曲線上讀取樣品釋放出的甲醛濃度。同時(shí)做平行空白試驗(yàn)。

2結(jié)果與分析
壁紙中甲醛含量的測定結(jié)果
按標(biāo)準(zhǔn)方法對某壁紙進(jìn)行甲醛含量平行樣的測定，結(jié)果見表1。

方法來源：[1]陳少麗,郄晶晶,羅宇欣,等.分光光度法測定壁紙中甲醛含量的不確定度評定[J].合成材料老化與應(yīng)用,2024,53(05):14-16.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2024.05.014.