微波消解-氫化物原子熒光光譜法測定胡蘿卜硒含量

引言
硒是一種重要的微量元素，它參與了人體多種含硒酶和含硒蛋白的合成，可以增強機體的免疫力，研究顯示，硒對人體有一定的防癌作用，硒不但對腫瘤有抑制作用而且還能影響致癌物質的新陳代謝，素有“防癌之王”之稱。硒的攝取必須從外部攝取，而人體攝取的硒主要來自于食物。在日常生活中，人們可以通過喝茶、飲食等途徑獲得微量的硒。日常食用的糧食、蔬菜、水果、肉蛋奶和魚蝦蟹等，都是以有機硒的形式存在，是人體必需的硒元素。臨床醫(yī)學研究證明，低硒或缺硒都會對人體的健康造成危害。根據(jù)不完全統(tǒng)計，世界上絕大多數(shù)陸地都是缺硒的，我國約有72%的區(qū)域和人口處于缺硒狀態(tài)，這已經(jīng)成為制約人類健康發(fā)展的一個主要制約因子。通過2種途徑可補充食物中的微量元素硒：第一，在食品和藥品中添加無機硒——亞硒酸鈉；第二，將無機硒加入到植物生長的土壤及動物飼料中，使一些無機硒經(jīng)過動、植物體內(nèi)的生化反應轉化成有機態(tài)硒，從而減弱無機硒帶來的毒害作用，有機硒的生物利用性遠大于無機硒。

近年來，由于科學技術的快速發(fā)展和人民生活水平的不斷改善，富硒農(nóng)產(chǎn)品正日益受到消費者的青睞。富硒農(nóng)產(chǎn)品具有廣闊的市場和巨大的發(fā)展?jié)摿�，它能在現(xiàn)階段為農(nóng)民增加收入和企業(yè)增加收入提供保證。富硒食物中的硒以Se6+、Se4+、Se、Se2-等多種形式存在，且每一種氧化還原狀態(tài)都有其特殊的結構和多樣的功能。微波消解是一種新的樣品預處理技術，其原理是通過分子極化和離子導電2個效應對物質直接加熱，促使固體樣品表層快速破裂，產(chǎn)生新的表面與溶劑作用，在數(shù)分鐘內(nèi)完全分解樣品。與常規(guī)消解法相比，微波消解法具有時間短、試劑消耗小、可消除樣品在前處理中的揮發(fā)與污染、消化效率高等優(yōu)點，因此可以提高檢測的靈敏度和準確性。

胡蘿卜是一種營養(yǎng)成分較高的蔬菜，國內(nèi)外多項研究表明其富含多種有益物質。在中醫(yī)中，胡蘿卜也有藥用價值。硒是一種對人類健康具有重要價值的營養(yǎng)物質，目前常用的測定食品中硒的方法有石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）、火焰原子吸收光譜法、熒光光譜法和氫化物-原子熒光光譜法等。氫化物-原子熒光光譜法為使用最廣泛且國家認可的測定食品中硒的方法。隨著社會經(jīng)濟和食品科技的不斷進步，人們開始關注自身日常所需的營養(yǎng)以及所需的營養(yǎng)成分，而這種對人體有特定生化作用的微量元素也逐漸被人所關注，因此，富硒食品也逐漸被關注起來。采用人工培育的富硒胡蘿卜將會是理想的補硒蔬菜。本研究將微波消解和氫化物原子熒光法結合起來應用于胡蘿卜地上和地下部分中硒含量的檢測，以期為胡蘿卜中硒含量的檢測提供新的方法。

1.試驗與方法
1.1試驗儀器與試劑
選擇XZ-21K高速冷凍離心機（長沙湘智儀器有限公司）；MDF-U50V超低溫冰箱（日本三洋SANYO公司）；氫化物原子熒光光譜（上海美析儀器有限公司）；MDS-2002A型壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)（上海心儀微波化學科技有限公司）;超純水機（美國Millipore公司）；LGJ-15D型真空冷凍干燥機（日本EYELA公司FDU-1100冷凍干燥系統(tǒng)）。

1.2富硒胡蘿卜樣品（地上、地下部分）預處理
在采集富硒胡蘿卜樣品后，在每種濃度下隨機選取10份，將地上、地下部分分離，用大量自來水清洗，然后用超純水清洗3次，烘干后放在密封袋里，在-85℃的超低溫冰箱中凍結36h，然后轉移到真空度4.0Pa、溫度-55℃的真空冷凍干燥系統(tǒng)中，48h凍干。將試樣粉碎，并將其干燥后，裝入塑料自封袋中，置干燥器中保存?zhèn)溆谩?br />
1.3微波消解方法
將0.5g的地下部分干粉和0.2g的地上部分的干粉，放在聚四氟乙烯消化罐內(nèi)，向其添加5mLHNO3，2mLH2O2，套入外罐扭緊放入微波消解儀（消解程序見表1），消解完畢后，將其置于消解罐中的冷卻風機上進行冷卻，然后將其轉到三角瓶中，再添加沸石，然后在電熱爐上持續(xù)加熱，直到接近干燥。加入5.0mL鹽酸（6M），將其加熱，直到產(chǎn)生白色煙霧并且溶液變得透明為止。冷卻，將樣品消解液定容，搖勻待用。


1.4樣品與標準品的配制
在15.0mL的試樣檢測管中，分別添加0.00、0.01、0.02、0.03、0.04和0.05mL的1μg/mL的硒標準品，向試樣檢測管中添加鹽酸（12M）2.0mL和鐵氰化鉀溶液（100g/L），搖勻待測。
將1.3中的備用液體10.0mL置于15.0mL的試樣檢測管中，向其中添加2.0mL的鹽酸（12M）和100g/L的鐵氰化鉀溶液，并搖勻以待測定。

1.5氫化物原子熒光光譜工作條件
首先對最佳工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，在表2中列出了最佳的工藝參數(shù)，然后啟動加熱爐，將加熱爐加熱至所要求的溫度，并確保其在20min內(nèi)穩(wěn)定運行。用標準系列的空白進樣，沖洗管線，等待儀表讀數(shù)平穩(wěn)后，即可繪制標準曲線。進行樣品測定，每次更換樣品前都進行進樣器的沖洗。

方法來源：[1]張美琦,蘇丹,張嘉璇,等.微波消解-氫化物原子熒光光譜法測定胡蘿卜硒含量[J].科技創(chuàng)新與應用,2024,14(32):71-74.DOI:10.19981/j.CN23-1581/G3.2024.32.017.