使用微波消解系統(tǒng)提取和分析聚合物及化合物

引 言

塑料是日常生活中不可或缶夬的一部分。為了保持塑料的完整性，通常會(huì)添加抗氧化劑等添加劑。出于質(zhì)量和安全考慮，必須監(jiān)測(cè)這些添加劑的最終濃度。本文中，使用三種CEM提取產(chǎn)品（MARS 6™、Discover Prep™、和EDGE^®）從聚合物薄膜中提取了Irganox 1076和Irganox 1010。這三種系統(tǒng)都能夠高效地從聚合物薄膜中提取所需的添加劑，回收率高且RSD值低，表明每個(gè)系統(tǒng)的效率和產(chǎn)生可靠結(jié)果的能力。

提 取 方 法

• 將聚合物薄膜切成小方塊

• 樣品稱量為1克

• 將其稱重并放入MARSXpress Plus™容器、Discover Prep 35毫升瓶或EDGE Q-Cup^®中

• 使用20毫升的2-丙醇作為提取溶劑

• 溫度設(shè)置為120°C

• 保持時(shí)間分別為：MARS 6為60分鐘，Discover Prep為30分鐘，EDGE為60分鐘

分 析

• 使用Waters ACQUITY H-Class™和PDA檢測(cè)器

• 配備Restek Ultra C8 5 µm、150 x 4.6 mm柱

• 進(jìn)樣量為10 µl

• 波長(zhǎng)設(shè)置為200 nm

• 流動(dòng)相A為水

• 流動(dòng)相B為乙腈

• 流速為0.5 mL/min

• 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)采用ASTM D6042-96

• 校準(zhǔn)曲線濃度范圍為7.5 µg/ml至20 µg/ml，溶劑為2-丙醇

表1.流動(dòng)相梯度

儀 器

圖1. MARS 6、Discover Prep 和 EDGE 系統(tǒng)

樣 品

圖2. 聚合物薄膜提取前后

結(jié) 果

表2. MARS 6的回收結(jié)果

MARS 6的回收率被認(rèn)為是100%。Discover Prep和EDGE的結(jié)果與MARS 6的結(jié)果進(jìn)行比較，如下圖所示：

圖3. MARS 6、Discover Prep和EDGE的回收結(jié)果

結(jié) 論

食品包裝中的抗氧化劑分析至關(guān)重要，因?yàn)榭寡趸瘎┛赡軙?huì)從食品包裝中浸出。在本研究中，使用了MARS 6微波消解系統(tǒng)、Discover Prep微波系統(tǒng)和EDGE自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng)來(lái)提取用于食品包裝的聚合物薄膜中的抗氧化劑Irganox 1076和Irganox 1010。MARS 6提供的結(jié)果被視為每種抗氧化劑的“真實(shí)”值。將Discover Prep和EDGE系統(tǒng)獲得的提取值與MARS 6的值進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)這些系統(tǒng)的回收率均大于70％，表明提取效果良好。 RSD值也小于10％，表明可重復(fù)的提取。因此，CEM公司有三種出色的選擇可用于從聚合物薄膜中提取抗氧化劑。