CEM 密閉微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程

一、注意事項(xiàng)：

1、避免在任何沒(méi)有樣品或微波吸收物的情形下，進(jìn)行微波功率發(fā)射的運(yùn)行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計(jì)了過(guò)載微波能量的保護(hù)轉(zhuǎn)換，但絕對(duì)的長(zhǎng)時(shí)間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過(guò)施加微波功率以測(cè)試溫壓傳感器的性能是錯(cuò)誤的，因?yàn)榭諝馐欠悄�聚態(tài)物質(zhì)，不吸收微波。

2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司·炸藥（TNT，硝化纖維等）推進(jìn)劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學(xué)品 ·漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物

二、操作步驟：

1、開(kāi)機(jī)后及每次運(yùn)行方法前，按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常：溫度T<50C。在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL” 顯示。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險(xiǎn)，因此在實(shí)驗(yàn)初期對(duì)不明樣品應(yīng)通過(guò)顏色和嗅覺(jué)感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則：消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到≤0.5克／容器，無(wú)機(jī)樣品應(yīng)限制到≤1.0克／容器。

注意事項(xiàng)：

① 不熟悉的樣品稱樣量消解時(shí)應(yīng)嚴(yán)格的限制在：0.5克以內(nèi)。

② 稱樣量應(yīng)盡量保持一致。

③ 在同一批反應(yīng)中，不可同時(shí)混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。

④ 加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上,如果沾附，請(qǐng)用溶劑或去離子水沖洗入溶液內(nèi)。

3、加酸：容量為55ml的內(nèi)襯消解時(shí)溶劑量為5ml酸（5ml<溶液總體積<20ml）。

注意事項(xiàng)：

① 同一批反應(yīng)中不可同時(shí)使用不同的試劑體系（同一批反應(yīng)必須使用相同的酸或溶劑）。

② 溶劑的選擇：消解時(shí)HNO3，HF，HCl為常用酸，H2SO4，H3PO4會(huì)產(chǎn)生高溫，使用時(shí)應(yīng)該有嚴(yán)格的溫控， H3ClO4 在密閉容器中使用有很大的危險(xiǎn)性，禁止使用。

4、容器安裝：

① 確保每個(gè)罐子有壓力彈片，并擰緊各罐的蓋子。

② 保證每個(gè)內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護(hù)套,同時(shí)保證保護(hù)套為干燥狀態(tài)。

5、載入方法load method或 編輯/創(chuàng)建方法edit/creative method——用戶目錄USER Directory——選擇方法（或新方法）——選擇樣品種類(Organic)——選擇控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——設(shè)定反應(yīng)方法——按next——方法命名——填寫實(shí)驗(yàn)備忘（可省略）——按next結(jié)束回到初始界面（此時(shí)初始界面所顯示的CURRENT METHOD既新編方法）。 注意：（1）在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有 “CONTROL” 顯示。 和國(guó)際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）：

（2）CEM儀器可自動(dòng)調(diào)節(jié)功率輸出，但在設(shè)定方法時(shí)仍應(yīng)注意功率平臺(tái)與容器數(shù)目的匹配關(guān)系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并盡量采用功率最小化原則。

6、擺放：

① 每次實(shí)驗(yàn)罐子數(shù)量6個(gè)以上。

② 使用6-16個(gè)罐子時(shí)首先排放在內(nèi)環(huán)，盡可能均勻擺放。

③ 使用17-24個(gè)罐子時(shí)，可均勻的擺放在外環(huán)。

④ 使用25-32個(gè)罐子時(shí)，可將一半罐子均勻的擺放在內(nèi)環(huán)，另一半均勻的擺放在外環(huán)。 ⑤ 使用33-40個(gè)罐子時(shí)，首先填滿內(nèi)環(huán)，其余的均勻的擺放在外環(huán)。

7、按star/pause鍵開(kāi)始消解程序

8、 消解過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)有異�，F(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；

按stop鍵停止消解。

9、消解程序完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)入冷卻過(guò)程。

10、容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢旋開(kāi)蓋子釋放剩余壓力后，再可全部旋開(kāi)蓋子。

11、最后進(jìn)行相關(guān)后續(xù)操作，包括趕酸、轉(zhuǎn)移、定容等。

12、關(guān)機(jī)：待反應(yīng)結(jié)束15分鐘后再關(guān)機(jī)。

注意：開(kāi)關(guān)機(jī)間隔至少一分鐘。

附錄1 控制模式選擇：

1、Standard Control標(biāo)準(zhǔn)溫/壓控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度和壓力值，機(jī)器以最快的速度激發(fā)反應(yīng)，達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)值。注意：此模式一般為CEM售后服務(wù)人員專用。

2、Ramp to Temperature比例溫度/時(shí)間控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度值，通過(guò)改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升溫達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)溫度值。注意：此模式可幫助化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員清楚的了解化學(xué)反應(yīng)實(shí)時(shí)的反應(yīng)情況，找到反應(yīng)臨界點(diǎn)和最佳反應(yīng)條件。此模式應(yīng)用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。

低糖/淀粉/碳水化合物：140℃， 蛋白質(zhì)類：145℃——150℃， 多糖類：150℃， 類脂/脂肪類＞160℃-165℃，

3、Ramp to Pressure 比例壓力/時(shí)間控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)壓力值，通過(guò)改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升壓達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)壓力值。同時(shí)溫度傳感實(shí)時(shí)顯示對(duì)應(yīng)的升溫曲線。注意：此模式適宜熟悉的樣品的消解，同時(shí)必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。

4、Power/Time 比例功率/時(shí)間控制：因?yàn)榇四Ｊ讲豢筛淖児β手岛蜁r(shí)間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測(cè)試，無(wú)溫壓控制的密閉反應(yīng)，可能會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重后果。

附錄2：方法內(nèi)容編輯的一般原則：

消解一般推薦使用兩步消化：

1． 功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來(lái)確定（上述方法編制以6罐為例）。

2． 消解升溫時(shí)間由升溫速率來(lái)確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二步10℃/min之內(nèi)。 升溫時(shí)間應(yīng)>（目標(biāo)溫度-升溫前溫度）/升溫速率

3．壓力為默認(rèn)數(shù)值無(wú)須修改。

注意：

1．樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃�。┖笕舭l(fā)現(xiàn)沒(méi)能消化（或萃�。┩耆�，下次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把把原程序適當(dāng)后調(diào)整（適當(dāng)增加最終保持時(shí)間或提高最終溫度）。

2．為延長(zhǎng)罐子的使用壽命，應(yīng)當(dāng)作到

⑴ 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化

⑵ 升溫速率不可過(guò)高

⑶ 高溫下保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)

附錄3：上機(jī)分析時(shí)注意事項(xiàng)

1. As/Hg（原子熒光法）:測(cè)Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。

2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測(cè)，條件必須優(yōu)化：

（1）消解液先趕酸，根據(jù)定容體積大概趕到0.5-1mL

（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑，如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時(shí)再加一點(diǎn)濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好

（3）必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。