香港《食物內(nèi)除害劑殘余規(guī)例》的整體解決方案以及方法包介紹

 

 

方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯等。

 

方法包的作用就是能使客戶更快更簡便得使用儀器，盡快上手。方法包包括進樣方法，數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder 方法文件夾），相關應用文章，相關標準，色譜柱信息，前處理方法，數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于 Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進樣方法而不是分時間段的掃描方法，原來的進樣的方法可以直接調(diào)用，即使保留時間會有微小的偏差，也不會影響最終的結果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數(shù)據(jù)庫可以直編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號等信息。同時，TraceFinder 軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處理方法自動關聯(lián)生成TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應用 TraceFinder 就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進樣方法。整個過程都是自動化的，幾乎不需要操作者手動輸入任何操作信息。

 

對于常用分析化合物，我們可以提供方法包。

包括：鄰苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、農(nóng)殘篩查、GB2763、煙草中農(nóng)殘、PM2.5、香港規(guī)管方案、亞硝胺、二惡英等。

目的：上手方便，直接使用。

 

 

 

秉承著在氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中技術的一貫領先優(yōu)勢，Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次創(chuàng)新，推出了更新的一款氣相串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機的生產(chǎn)率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環(huán)境分析、法醫(yī)和制藥應用分析提供基礎。

 

• AutoSRM 功能自動優(yōu)化二級離子對信息；

• 定時保留時間 SRM 功能（T-SRM）和定時保留時間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優(yōu)化方法設置參數(shù)，無需分配時間段；

• 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術平臺，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調(diào)用數(shù)據(jù)庫信息自動建立數(shù)據(jù)處理方法及進樣方法；

• 高達 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會過多損失靈敏度；

• 在質(zhì)譜不泄真空的情況下，更換整個離子源，節(jié)省常規(guī)系統(tǒng)維護時間，簡化操作；

• 雙燈絲設計，并且燈絲在同一側；

• 離子源上具有雙加熱區(qū)，有效去除基質(zhì)對離子源的污染，節(jié)省維護時間；

• 彎曲的預四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。

 

香港《食物內(nèi)除害劑殘余》規(guī)例（Hong Kong Pesticide Residues in Food Regulation）包含 360 種除害劑以及超過 7000 個“除害劑- 食物”組合的最高殘留限量/ 最高再殘留限量標準。除害劑，又稱農(nóng)藥，一般用于殺死或控制有害昆蟲、植物、真菌或其他有害生物的物質(zhì)，也包括一些生長調(diào)節(jié)劑等。食物中由于使用了除害劑，或者在飼料中混有除害劑，又或者本身環(huán)境中存在的除害劑都有可能遷移到食物中，從而需要對這些有害的物質(zhì)進行檢測。

 

香港規(guī)例中所包含的除害劑，用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可以檢測其中 95% 以上的化合物，而賽默飛世爾科技已經(jīng)可以提供一個綜合 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的整體解決方案。

 

下圖是在 GC/MS/MS 上完成的化合物信息列表。

 

 

備注：

標樣購買：Sigma-Aldrich 公司、百靈威、泉島、振翔、安譜等均有標樣提供。

 

香港立法會已于 2012 年 6 月完成審議《食物內(nèi)除害劑殘余規(guī)例》（第 132CM 章）（《規(guī)例》）的程序。有關規(guī)例于 2014 年 8 月 1 日起實施（1）。《食物內(nèi)除害劑殘余規(guī)例》列明容許某些食物含有除害劑殘余的最高限量以及一些的釋義條文，是供港蔬菜項目必須遵循的法規(guī)以及政策。規(guī)例所檢測的化合物以及限量標準主要以內(nèi)地和向香港出口食物的其他國家當時可用的相關標準作為補充，同時考慮了在 2011 年 7-9 月針對公眾咨詢所收集的意見，并且這些標準已經(jīng)通過了風險評估。

 

參考：

1. http://www.cfs.gov.hk/sc_chi/whatsnew/whatsnew_fstr/whatsnew_fstr_21_Pesticide.html

 

當前的檢測方法針對的農(nóng)藥種類越來越多，所涉及的基質(zhì)類型也是多種多樣，所以 QuEChERS（Quick, Easy, Cheap,Effective, Ruggedand Safe）這種比較普遍且有效的前處理方法便應運而生。QuEchERS 方法對大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥回收率高，分析準確度高，并且操作簡便，污染小，因而在供港蔬菜項目這種大規(guī)模的樣品處理檢測中也被廣泛使用。QuEchERS 的方法簡單概括為提取，凈化和萃取的過程，具體過程如下圖所示（參考 EN 15662 方法）：

 

 

儀器：Thermo ScientificTM TSQ 8000 Evo 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀。

設備：渦旋混合器，離心機，旋轉蒸發(fā)儀，氮吹儀等。

色譜柱：TR-Pesticide II（30 m*0.25 mm*0.25 μm，帶 5 m 預柱）毛細管色譜柱（Thermo Fisher Scientific）。C10 保留時間為18.90 min。

 

1. 進樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結尾的文件，進行進樣分析。

不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。

 

 

2. 數(shù)據(jù)處理方法建立：直接拷貝方法包中的文件夾到 C:\TraceFinderData\32\

Methods 中，方法就可以直接在 TraceFinder 軟件中打開，這個方法包括數(shù)據(jù)處理方法和進樣方法。

 

 

將步驟 1 中的進樣方法拷貝粘貼到 C:\TraceFinderData\ InstrumentMethods 中，在 Instrument Methods中選擇這個文件，然后保存這個 TraceFinder 的 Master Method。

 

 

2.將按照步驟 1 進樣完成的數(shù)據(jù)文件與 TraceFinder 方法相關聯(lián)，得到完整的數(shù)據(jù)處理方法。按需要更改保留時間等參數(shù)進一步對數(shù)據(jù)處理方法進行優(yōu)化，得到準確的數(shù)據(jù)處理方法。整個過程無需輸入化合物信息，離子對信息，挑選離子對信息找到化合物，所有的步驟均是自動完成，一點即可，極大得提高分析效率，簡化方法流程。