煙草中農(nóng)殘檢測的整體解決方案及方法包介紹

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煙草中農(nóng)殘檢測的整體解決方案及方法包介紹

賽默飛世爾科技三重四極桿串接氣質(zhì)

一. 方法包簡介

方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在 GC/MS 上檢測的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便地使用儀器，盡快上手。

方法包包括進樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder 方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標準、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。

由于 TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 進樣方法而不是分時間段的掃描方法，原來的進樣的方法可以直接調(diào)用，即使保留時間會有微小的偏差，也不會影響最終的結(jié)果。另外，TraceFinder 軟件自帶的數(shù)據(jù)庫可以直接編輯數(shù)據(jù)處理方法，數(shù)據(jù)庫里包括化合物的名稱、離子對、碰撞能量、定量離子、定性離子、CAS 號等信息。同時，TraceFinder 軟件可以根據(jù)數(shù)據(jù)處理方法自動關(guān)聯(lián)生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。這樣應(yīng)用 TraceFinder 就可以直接生成數(shù)據(jù)處理方法和部分進樣方法。整個過程都是自動化的，幾乎不需要操作者手動輸入任何操作信息。

方法包（Method Kit）

二. 儀器簡介

TSQ 8000 Evo 三重四極桿串接氣質(zhì)聯(lián)用儀

秉承著在氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中技術(shù)的一貫領(lǐng)先優(yōu)勢，Thermo Fisher Scientific 在推出 TSQ 8000 之后再次創(chuàng)新，推出了更新的一款氣相串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo，該款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停機的生產(chǎn)率，其出色的靈敏度，超快的掃描速度，簡便的 MSMS 功能，滿足最苛刻的定量定性分析要求，為食品安全、環(huán)境分析、法醫(yī)和制藥應(yīng)用分析提供基礎(chǔ)。

TSQ 8000 Evo 主要特點：

• AutoSRM 功能自動優(yōu)化二級離子對信息；

• 定時保留時間 SRM 功能（T-SRM）和定時保留時間 SIM 功能（T-SIM）使高通量檢測成為可能，并且優(yōu)化方法設(shè)置參數(shù)，無需分配時間段；

• 最新的 TraceFinder 軟件，提供最新的技術(shù)平臺，界面友好的色譜分析軟件，可以直接調(diào)用數(shù)據(jù)庫信息自動建立數(shù)據(jù)處理方法及進樣方法；

• 高達 800 MRM/s 的掃描速度，即使在極限高速掃描條件下仍不會過多損失靈敏度；

• 方法橋可以快速轉(zhuǎn)換其他儀器或者其他公司的質(zhì)譜方法；

• 在質(zhì)譜不泄真空的情況下，更換整個離子源，節(jié)省常規(guī)系統(tǒng)維護時間，簡化操作；

• 雙燈絲設(shè)計，并且燈絲在同一側(cè)；

• 離子源上具有雙加熱區(qū)，有效去除基質(zhì)對離子源的污染，節(jié)省維護時間；

• 彎曲的預(yù)四極桿，有效去除中性噪音，減少背景并提高靈敏度。

三. 化合物簡介

煙草標準于 2014 年 2 月開始正式實施。

表 A.1 168 種農(nóng)藥及 2 種內(nèi)標物質(zhì)的中英文名稱及 CAS 號

賽默飛世爾科技可以提供煙草標準中的所有農(nóng)殘混標儲備液，濃度為 50 ppm，溶劑為丙酮或者甲醇，方便客戶使用。

四. 相關(guān)法規(guī)及政策

2014 年 1 月 15 日中國煙草總公司頒布了煙草及煙草制品中多種農(nóng)藥殘留量的測定的行業(yè)標準 YQ/T 47.1-2014，其中第一部分為串接氣質(zhì)檢測農(nóng)藥殘留的方法。該標準于 2014 年 2 月 10 正式實施。

五. 樣品前處理

按照 YQ/T 47.1-2014 煙草及煙草制品中多種農(nóng)藥殘留量的測定方法來進行前處理

提取：稱取 2 g 樣品于 50 mL 具蓋離心管中，精確至 0.01 g，加入 10 mL 水（4.1），手持離心管振蕩直至樣品與水充分混合后，靜置 10 min。分別移取 10 mL 乙腈（4.2）和 0.1 mL 混合內(nèi)標工作溶液（4.11.4）于該離心管中，并置于漩渦混合振蕩儀（5.2）上以 2000 r/min 速率振蕩 2 min。將離心管在（-18℃ ~-20℃）條件下冷凍保存 10 min 后，取出。向離心管中分別加入 5 mL 甲苯（4.3）、4 g 無水硫酸鎂（4.4）、1 g 氯化鈉（4.5）、1 g 檸檬酸鈉（4.6）、0.5 g 檸檬酸氫二鈉（4.7），立即手持離心管劇烈振蕩以防結(jié)塊，再置于漩渦混合振蕩儀（5.2）上以 2000 r/min 速度振蕩 2 min，然后以 4000 r/min 離心 5 min。收集上層清液。

六. 儀器和設(shè)備

儀器：Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo。

設(shè)備：漩渦混合振蕩儀、離心機、氮吹濃縮儀。

色譜柱：TR-Pesticide II（30 m*0.25 mm*0.25 µm，帶 5 m 預(yù)柱）毛細管色譜柱（Thermo ScientificTM）。C10 保留時間為 18.90 min。

七. 方法包的使用

1，進樣方法使用：直接使用方法包中 meth 結(jié)尾的文件，進行進樣分析。

不同儀器配置可能稍有不同，可以參考以下方法截圖。初次使用此方法，可將 MS 方法中的 Time

Window 設(shè)置到 4–5 min，等確定了每個化合物的保留時間后，再將 Time Window 改到 1–2 min。