應(yīng)用TSQ 8000 Evo三重四極氣質(zhì)聯(lián)用儀碰撞池技術(shù)一針進(jìn)樣分析大米中666種農(nóng)殘

 

 

目的：使用快速碰撞池技術(shù)來提高農(nóng)藥檢測方法容量

方法：搭載了 QuEChERS 的 GC-MS/MS (Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo) 系統(tǒng)

結(jié)果：添加二級(jí)碰撞池的高轉(zhuǎn)換速度使得測量低于EU監(jiān)管水平的農(nóng)藥濃度成為可能

 

 

大量的食用商品需要接受農(nóng)殘分析。大米是世界上十大 食用商品之一，2013 年的交易量為 4.7 億噸。大米的生產(chǎn)國家主要分布在亞洲，以印度和中國為最大的兩個(gè)出口國。對這類商品進(jìn)行農(nóng)殘控制，需要在世界上多個(gè)國家 的實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行大量的分析[1]。歐盟監(jiān)管條例[2]和數(shù)據(jù)庫[3] 中對多達(dá) 450 種農(nóng)藥明確限定了最大殘留水平。 對多種農(nóng)藥進(jìn)行高效的測量需要在單個(gè)測試方法中實(shí)現(xiàn)盡量多的定靶分析。隨著通用樣品處理技術(shù)，如 QuEChERS，以及 GC-MS/MS 等選擇性分離和測量技術(shù)的發(fā) 展， 將多種農(nóng)藥合并在單個(gè)分析方法中進(jìn)分析已經(jīng)變得越來越普遍。然而，因?yàn)樵谑褂枚鄽埩魴z測使用大量 SRM 通道進(jìn)行分 析時(shí)，單個(gè)選擇反應(yīng)監(jiān)控（SRM）的弛豫時(shí)間縮短，這些高容量方法經(jīng)常造成儀器的靈敏度下降。許多用戶試圖通過降低四極桿的分辨率來彌補(bǔ)這一點(diǎn)，然而這個(gè)方法會(huì)提高雜質(zhì)干擾的風(fēng)險(xiǎn)，在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中尤為 如此。 GC 三重四級(jí)桿 MS 技術(shù)近期的發(fā)展并不是僅僅聚焦于硬件，實(shí)際上，要在高通量環(huán)境下支持多農(nóng)殘分析工作流程，能夠有效驅(qū)動(dòng)儀器運(yùn)行和處理復(fù)雜數(shù)據(jù)的強(qiáng)有力的軟件同樣不可或缺。我們建立了一種專注于包括大量化合物的多農(nóng)殘分析 的方法，通過使用搭載了新型快速碰撞池技術(shù)的GCMS/MS 系統(tǒng)并佐以獨(dú)特的智慧軟件工具，本工作解決了對高靈敏度、高選擇性，和大容量的多農(nóng)殘分析方法的需求。

 

 

利用 QuEChERS 技術(shù)制備了 1 g/mL 的大米基質(zhì)提取物。最 終提取物在環(huán)己烷 / 乙酸乙酯 (50 : 50 v/v) 溶劑中進(jìn)行了交換。

 

氣相色譜

Thermo ScientificTM TRACETM 1310 氣相色譜儀被用于化合物 分離。該系統(tǒng)配備了 iC-PTV 進(jìn)樣器。表 1 和表 2 分別給 出了進(jìn)樣器條件和升溫程序。分析柱使用的是Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SILMS 30m×0.25mm×0.25μm柱。