TSQ 8000 系列全新的氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀應(yīng)用案例集（一）

• 該系列氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜中的最新款 TSQ 8000 Evo是世界上最先進(jìn)的氣相色譜質(zhì)譜儀，應(yīng)用于高通量目標(biāo)化合物定量、篩選和常見有機(jī)分析問題的解決
• TSQ 8000 Evo 完全可以取代傳統(tǒng)的單級 GC-MS，適用于任何需要極高靈敏度和復(fù)雜基質(zhì)的 GC/MS 及 GC-MS/MS 應(yīng)用

應(yīng)用案例一：食品安全 - 農(nóng)藥

TSQ 8000 Evo 一次運(yùn)行 Timed-SRM 分析666 種農(nóng)藥總離子流圖

• 農(nóng)藥
廣義的定義是指用于預(yù)防、消滅或者控制危害農(nóng)業(yè)、林業(yè)的病、蟲、草和其他有害生物以及有目的地調(diào)節(jié)植物、昆蟲生長的化學(xué)合成或者來源于生物、其他天然物質(zhì)的一種物質(zhì)或者幾種物質(zhì)的混合物及其制劑。是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，為保障、促進(jìn)植物和農(nóng)作物的成長，所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物（或雜草）的一類藥物統(tǒng)稱。特指在農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲以及調(diào)節(jié)植物生長、除草等藥劑。

部分Timed-SRM 方法設(shè)置

色譜柱： Trace TR-5MS 30 m× 0.25 mm ID× 0.25 µm
進(jìn)樣口： PTV Splitless

• 多殘留分析
當(dāng)前，眾多國際標(biāo)準(zhǔn)對食品中的幾百種農(nóng)藥殘留設(shè)置了10 µg/kg 甚至更低的檢測限。 2006 年，日本公布了包含上
百種食品中的約 400 種農(nóng)藥的最大殘留水平（MRLs）的肯定列表制度，對 MRLs 沒有設(shè)限的化學(xué)品設(shè)定了10µg/kg 的同一標(biāo)準(zhǔn)； 2008 年，歐洲議會實(shí)施條例（EC）No. 396/2005整合了歐盟成員國所有農(nóng)藥最大殘留水平，對沒有最大殘留水平的農(nóng)藥設(shè)置了 10 µg/kg 的一律標(biāo)準(zhǔn)；我國發(fā)布的關(guān)于農(nóng)藥殘留的國標(biāo)中，也對多達(dá)五百多項(xiàng)的農(nóng)藥殘留水平進(jìn)行了嚴(yán)格限定。即將于 2013 年 3 月 1 日發(fā)布的《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》強(qiáng)制性國標(biāo)更是限定了 322 種農(nóng)藥在 10 大類農(nóng)產(chǎn)品和食品中的 2293 個(gè)殘留限量水平。

參考文獻(xiàn)

1. Broad Scope Pesticide Screening in Food Using Triple Quadrupole GC-MS David Steiniger,Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientific, Austin TX, USA

應(yīng)用案例二：大米中666 種農(nóng)殘檢測

666 種農(nóng)藥總離子流圖

氣相色譜方法：
色譜柱： Trace TR-5MS（長 30 m× 內(nèi)徑 0.25 mm× 膜厚度 0.25 µm）
進(jìn)樣口： PTV 不分流
初始溫度： 75 ℃
不分流時(shí)間： 2 min
清潔程序： 14.5 ℃/s（升至 330 ℃）
柱溫箱： 90 ℃ 保持 5 min，以 25 ℃ /min 升至 180 ℃ ，再以5 ℃ /min 的速率升至290 ℃ ，再以10℃ /min 的速率升至 300 ℃保持 5 min；
傳輸線溫度： 250 ℃
質(zhì)譜方法：離子源溫度為 300 ℃ ，采用 Timed-SRM 方法

分段式SRM 掃描（左）與Timed-SRM（右）對比圖

兩種碰撞池的靈敏度結(jié)果均隨掃描速度的增加（傳統(tǒng)碰撞池掃描速度最高 200 SRM/s）而增加。但是，與傳統(tǒng)碰撞池比較，同樣靈敏度下，快速碰撞池的掃描速度快 4 倍。而在同樣掃描速度下（200 SRM/s），快速碰撞池的靈敏度高 3.5 倍。

• 更先進(jìn)的掃描方法：

較于分段式掃描方法， Timed-SRM 能夠避免不必要離子對的采集，從而更高效的利用駐留時(shí)間。

較快的掃描速度可以添加更多的離子對，使方法選擇性更強(qiáng)，能夠在更好的抑制基質(zhì)干擾的同時(shí)，有更多的指標(biāo)去定性，從而很輕松的適用更多種類的樣品。 Evo cell 技術(shù)允許一個(gè)方法中包含 5496 個(gè)離子對。由此獲得 262 種農(nóng)藥組分的平均 LOD 為1.84 ppb。而普通碰撞池在采集 1300 個(gè)離子對下，平均 LOD 為 2.63 ppb。這表明，方法的容量可以通過提高掃描速度實(shí)現(xiàn)。

快速的掃描速度

獨(dú)創(chuàng)的 Evo Cell 技術(shù)使 TSQ 8000 Evo 掃描速度高達(dá) 800 SRM/s。TSQ 8000 Evo 因此能夠結(jié)合快速色譜、增加離子對數(shù)、增加組分個(gè)數(shù)以及兼容快速 GC。

參考文獻(xiàn)
1. Broad Scope Pesticide Screening in Food Using Triple Quadrupole GC-MS David Steiniger,Jason Cole, Paul Silcock, and Alex Semyonov Thermo Fisher Scientific, Austin TX, USA