QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用于檢測(cè)咖啡中丙烯酰胺

春暖花開，萬物復(fù)蘇，一派勃勃生機(jī)。如此美景，小P約了朋友小E一起踏上春天的腳步，沐著愜意的陽光，撫著溫柔的春風(fēng)，吻著四溢的花香，去享受生活的小確幸。

小E是食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室一員，小E一見到小P，就把近期的苦水全倒出來了。為了應(yīng)對(duì)日益增加的業(yè)務(wù)量，小E最近每天加班加點(diǎn)，除了吃飯睡覺，其他時(shí)間都在實(shí)驗(yàn)室度過（慶幸已有女朋友，不然以這種狀態(tài)要光棍一生了）。這不前兩天關(guān)于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一陣恐慌，帶來了很多檢測(cè)咖啡中丙烯酰胺的單子，領(lǐng)導(dǎo)催我休完假回去趕緊做完這一批樣品。由于咖啡基體較復(fù)雜，HPLC，GC/MS檢測(cè)前通常需要對(duì)其進(jìn)行提取、衍生、凈化等前處理步驟，操作復(fù)雜且費(fèi)時(shí)；雖然LC/MS/MS法無需對(duì)丙烯酰胺進(jìn)行衍生，但還需過SPE柱進(jìn)行處理，面對(duì)巨大的樣品量，又將是一輪加班的日子，想想都難過。

 

聽完小E的抱怨，小P不緊不慢的說，你知道PerkinElmer的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀嗎？擁有超高的靈敏度，并且臟不怕多不怕，無論樣品基質(zhì)多么復(fù)雜，檢測(cè)需求多么困難，都能輕松應(yīng)對(duì)挑戰(zhàn)、快速獲得滿意結(jié)果。歐盟發(fā)布指令（EU）2017/2158（將于2018年4月11日實(shí)施），規(guī)定了丙烯酰胺的限量水平：焙烤咖啡：400µg/kg，速溶咖啡：850µg/kg，咖啡替代產(chǎn)品：500-4000 µg/kg。QSight不怕臟的特性，對(duì)于咖啡中丙烯酰胺的檢測(cè)，無需復(fù)雜的前處理，直接提取，即可進(jìn)樣分析，且滿足檢測(cè)要求，大大提高了工作效率。

是不是有疑問，咖啡基質(zhì)這么復(fù)雜的樣品，直接提取進(jìn)樣分析，儀器的重現(xiàn)性能好嗎？測(cè)出來的數(shù)據(jù)能看嗎？

 

接下來，我們以具體解決方案和數(shù)據(jù)說話：

 

樣品前處理方法：準(zhǔn)確稱取試樣1 g（精確到0.001 g），加入0.1 mg/mL¹³C₃-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)工作溶液50μL，再加入超純水50 mL，振搖10 min后，于8000 r/m離心5 min，取上清液待1mL，定容至10mL，混勻，過0.22μm微孔過濾頭至進(jìn)樣瓶中，待LC-MS/MS 測(cè)定。

 

1.液相色譜參數(shù)：液相色譜儀：PerkinElmer  UHPLC系統(tǒng)，具體參數(shù)見表1。

表1液相色譜儀參數(shù)表

2.質(zhì)譜參數(shù)：

以下參數(shù)以PerkinElmer QSight 220^TM三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

表2化合物質(zhì)譜參數(shù)列表

表3質(zhì)譜離子源參數(shù)

離子源	大氣壓電噴霧離子源，正離子模式
噴霧電壓	5500V
反吹氣	100
霧化氣	150
離子源溫度	500℃

采用PerkinElmer AQ C18色譜柱，使丙烯酰胺獲得了良好的色譜保留，圖1中展示了濃度為0.5µg/L的提取離子色譜圖。

圖1濃度為0.5µg/L下丙烯酰胺的提取離子色譜圖

 

圖2丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度范圍：0.2 µg/L-100.0 µg/L

 

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)咖啡樣品進(jìn)行添加標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)，咖啡樣品中丙烯酰胺的回收率為73.7%-90.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為1.4-3.8%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示本方法回收率和重現(xiàn)性均可滿足咖啡中丙烯酰胺的分析要求。

 

 

結(jié)論：該方案建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定咖啡中丙烯酰胺的含量。在0.2-100 µg/L范圍內(nèi)具有良好的線性（R²≥0.998）。本方法前處理簡單，靈敏度高，回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性，完全滿足咖啡及其他食品中丙烯酰胺的日常檢測(cè)要求。

 

小E聽后，感慨道，工欲善其事必先利其器，個(gè)人能力很重要，儀器工作效率更重要，是時(shí)候找領(lǐng)導(dǎo)溝通換臺(tái)儀器了，這樣以后會(huì)有更多的時(shí)間享受如此良辰美景呢。

 

福利來了！您是否也有與小E一樣的困難呢，是不是也很想體驗(yàn)一下不怕臟的QSight呢，快來掃碼咨詢，我們將安排專人與您溝通并提供QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，一旦確認(rèn)為有意向客戶還將送上精美禮品——小米超薄充電寶。

 

 

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