大麻中重金屬的消解、測定和驗(yàn)證

瀏覽次數(shù)：4785　發(fā)布日期：2019-6-21　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

簡介

由于重金屬具有毒性，測定大麻花和其它大麻衍生物愈顯重要，從而在北美地區(qū)使用大麻變得日益普遍的同時(shí)保證患者和消費(fèi)者的安全。這種迫切形勢不斷轉(zhuǎn)化成一種需求：測定大麻花和其他大麻衍生物中的有毒元素，如重金屬鎘（Cd）、鉛（Pb）、砷（As）和汞（Hg）。類似于美國的聯(lián)邦藥物和營養(yǎng)保健品規(guī)定 1-5，加利福尼亞 6 、俄勒岡和科羅拉多等州發(fā)布了大麻中重金屬的糾偏限度。

大麻合法化的各州區(qū)都發(fā)布了大麻和相關(guān)制品的最大允許重金屬含量。其中許多限度基于 USP<232>/ICH Q3D 建議。根據(jù)給藥途徑，限度會有所不同，這與 ICH Q3D 建議中的規(guī)定類似。目前，加拿大尚未制定有關(guān)大麻制品中金屬的法規(guī)，但以 USP <232> 和 <233> 作為參照指南。表 1 中列出了一些目前已知的重金屬限度。在本研究中采用了加利福尼亞州的“所有吸食性大麻制品”限度，因?yàn)槠渥顬閲?yán)格，且最適用于大麻花。

大麻中的元素分析面對的挑戰(zhàn)日益增多。主要的考慮是所需的樣品制備和消解。鑒于大麻樣品種類豐富多樣（花、濃縮物、可食物、提取物、酊劑、蠟和油等），必須采用有效的樣品制備方案。樣品制備通常先經(jīng)過均勻分配，然后再微波消解，從而分解復(fù)雜基質(zhì)并提取重金屬。因此，本研究開發(fā)并利用特定的樣品制備方案、微波消解條件和 ICP-MS 分析方法，提供適用于所有大麻樣品種類的穩(wěn)健方法。

ICP-MS 是一種非常有效的痕量金屬分析技術(shù)。由于此方法能夠在復(fù)雜基質(zhì)中檢測到較低濃度的元素，因而成為測定大麻樣品中痕量金屬，特別對于某些 sub-ppb 濃度級別的金屬元素來說是一種理想的檢測工具。本文通過數(shù)據(jù)表明，能夠根據(jù) USP 通則 <233> 所列驗(yàn)證方案，使用 Titan MPS™ 微波消解系統(tǒng)和 NexION® ICP-MS 測定的大麻花中的重金屬。

實(shí)驗(yàn)

樣品制備程序

在本文工作中，所有樣品都使用配備標(biāo)準(zhǔn) 75 mL PTFE（聚四氟乙烯）消解罐的 Titan MPS™ （PerkinElmer Inc., Shelton, Connecticut, USA）微波樣品制備系統(tǒng)進(jìn)行消解。

將大約 3-5 g 的大麻花樣品粉碎并拌勻。按照加利福尼亞州的法規(guī)要求“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)至少分析 0.5 g 大麻制品或大麻產(chǎn)品的代表性樣品，才能確定是否存在重金屬”，每份樣品稱量 0.50 ± 0.05 g，移入消解罐，加入 7 mL 硝酸（70%，v/v）和 3 mL 過氧化氫（30%，v/v）。敞口罐體 10 分鐘，以保證預(yù)反應(yīng)的安全進(jìn)行；隨后封蓋，按照表 2 中的程序進(jìn)行消解。為評估樣品制備對分析物回收率的影響，在加入試劑前對微波罐體進(jìn)行加標(biāo)。為保持汞穩(wěn)定，每份樣品加入 200 ppb 金（Au）。

消解結(jié)束后，將所有樣品用去離子水稀釋定容至 50mL。這樣總稀釋系數(shù)達(dá)到 100 倍，試劑基質(zhì)為 14%HNO3。以相同的基質(zhì)制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。圖 1 顯示了大麻花和消解和分析制備后得到的清液。

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