電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在測定黃芪的重金屬元素的使用操作

本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。

1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，顯著降低易受干擾元素的檢出限。
 

2.原理 
樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。


3.實驗部分
3.1實驗設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
元素標準溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美國)；
氬氣：純度99.999% （Air Products，美國）。 
3.2樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應(yīng)完成，冷卻至室溫，打開消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，加入20µL金單元素標準溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩(wěn)定性，同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內(nèi)標，內(nèi)標以離線方式加入，分別向樣品及空白中加入100µL鍺、銦、鉍標準溶液（10µg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線，搖勻待分析。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法，配制介質(zhì)為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標準溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內(nèi)標，以離線方式加入，其濃度為20 µg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見表1）。


表1.各元素標準曲線濃度（µg/L）

元素	標液1	標液2	標液3	標液4	標液5
Cu	10.0	20.0	50.0	80.0	100
As	0.50	1.00	5.00	10.0	20.0
Cd	0.50	1.00	2.00	5.00	10.0
Hg	0.20	0.50	1.00	2.00	3.00
Pb	1.00	2.00	5.00	10.0	20.0

3.4儀器參數(shù)采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W                           等離子氣：13L/min
輔助氣流速： 1.06 L/min                        載  氣：  1.2L/min
采樣深度：    16                              掃描方式： 跳 峰
3.5實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的參數(shù)條件下，對樣品空白溶液平行測定7次，計算7次測試結(jié)果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限，同時對樣品進行測定（見表2）。


表2.檢出限、標準值及測定值

元素	質(zhì)量數(shù)	方法檢出限（ng/L)	標準值 mg/kg	測定值 mg/kg
Cu	63	46.38	8.5±0.7	8.86
As	75	69.56	0.57±0.05	0.59
Cd	114	10.17	0.042±0.01	0.049
Hg*	202	27.29	(0.012)	0.019
Pb	208	29.82	1.44±0.10	1.46

標準物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標準值，未提供不確定度。
4.結(jié)論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響，測定中藥材標準物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測試值與證書標準值吻合，測試結(jié)果表明該方法檢出限低，測試結(jié)果準確，完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。