2020版藥典中藥農(nóng)殘分析之剖析前處理方法
2020版藥典 | 中藥農(nóng)殘分析之剖析前處理
中草藥
中草藥在保護人民群眾健康方面起著重要作用。作為中草藥的來源——藥用植物被廣泛引種栽培，但是在引種栽培過程中，藥用植物會遭受到各種病蟲害的危害，直接影響其產(chǎn)量和質(zhì)量。為防治藥用植物病蟲害，目前主要依靠化學農(nóng)藥。但長期、過量施用化學農(nóng)藥，造成了中藥材中的農(nóng)藥殘留問題。2020版中國藥典對中藥農(nóng)殘限量做了嚴格限制，并推薦了三大類五小種前處理方法。今天，我們就對這五種前處理方法及合適的藥材品種以實際案例為基準進行剖析，以打開正確定量中藥中農(nóng)藥殘留分析的法門。
賽默飛應(yīng)用工程師在與客戶的日常支持過程中不斷總結(jié)，結(jié)合賽默飛TSQ9000氣質(zhì)及TSQFortis液質(zhì)獲得的數(shù)據(jù)結(jié)果，在經(jīng)過對170多種中藥材的數(shù)據(jù)整理及歸納得出了寶貴的前處理經(jīng)驗。接下來我們來仔細分析藥典中五種前處理方法。
檢測平臺及部分代表性藥材
一、 直接提取法
該方法步驟簡單，只是采用乙腈對中藥材粉末進行勻漿提取，該方法對于農(nóng)藥的提取比較直接，損失較少。但是帶來的非目標物質(zhì)的干擾也較多，因此適合干凈的根、埋藏莖類（例如人參、山藥）等藥用部位的中藥材。但是需要注意：1.根據(jù)樣品主成分性質(zhì)決定是否加氯化鈉，不含過多脂肪則無需加氯化鈉，2.旋蒸時速度不宜過快，一般建議30轉(zhuǎn)/min ；3.旋蒸時冷凝水溫度要很低，最好有制冷的冷阱可以有效提升樣品處理效率；4.減壓濃縮旋蒸時要求水浴溫度不能大于20度，否則殺蟲脒、磺隆類的回收率將無法保證。
二、 QuEChERS法
該方法步驟相對直接提取法方法要稍微復(fù)雜一些，采用水和乙腈來進行渦旋震蕩提取，并將水除去，然后通過過凈化管把少量的干擾組分（少量色素、脂肪、大部分糖類）除去。此法適合含淀粉、糖類較多的種子（薏苡仁、枸杞）以及含有少量脂肪或揮發(fā)油的莖及根皮類（澤瀉、遠志）等藥用部位的中藥材。當然也要注意以下兩點：1.注意加入QuEChERS鹽包時，會放出大量的熱，要注意全程冰浴，另外鹽包加入后要立即搖散，盡量借助垂直振蕩器，否則，鹽包將無法搖散，會影響到除水的效率，從而影響到回收率；2.用氮吹時注意氮吹的力度（不能引起液面飛濺）、溫度（20度以下最好0度）。
三、 固相萃取方法一
該方法建立在直接提取的基礎(chǔ)上，對直接提取法獲得的提取溶液過凈化管凈化。該方法處理效果基本上和QuEChERS法相同，適合的中藥品種也類似。這里不再贅述。但需要注意凈化管對胺苯磺隆類有吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增強洗脫，否則磺隆類、內(nèi)吸磷等可能無回收。
四、 固相萃取方法二
該方法也建立在直接提取的基礎(chǔ)上，對直接提取法獲得的提取溶液過固相萃取小柱凈化。該方法與固相萃取方法一類似，只是用固相萃取小柱作為凈化柱，萃取效果優(yōu)于固相萃取方法一。適合含有少量色素的根莖類（丹參、川芎）藥用部位及含有大量揮發(fā)油的植物種子（桃仁、杏仁）。但也需要注意萃取小柱對磺隆類的吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增強洗脫，否則磺隆類、內(nèi)吸磷等可能無回收。
五、 固相萃取方法三
該方法也是建立在直接提取法上，將凈化管換為石墨化炭黑氨基復(fù)合固相萃取小柱。該方法的萃取小柱需要提前活化，且操作程序最為復(fù)雜。適合基質(zhì)復(fù)雜的中藥材，尤其含有大量葉綠色和色素的花和葉子類（紅花、大青葉等）藥用部位藥材。但也需要注意萃取小柱對磺隆類的吸附，需在洗脫溶液中加入200uL醋酸及200uL水以增強洗脫，否則磺隆類、內(nèi)吸磷等可能無回收。
部分品種回收率數(shù)據(jù)
總結(jié)
以上通過五種前處理方法的分析希望能給廣大客戶提供幫助，圖片展示了部分品種的前處理方法及回收率的數(shù)據(jù)。想了解更多前處理知識，請關(guān)注后期動態(tài)，賽默飛與廣大中藥分析客戶一同成長。
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