賽默飛ICPMS聯(lián)用技術(shù)在中藥元素形態(tài)分析中的應(yīng)用

瀏覽次數(shù)：1955　發(fā)布日期：2021-9-10　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

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01什么是元素形態(tài)？

元素形態(tài)通常是指某種元素在實(shí)際樣品中的不同物理-化學(xué)形態(tài)，其中化學(xué)形態(tài)是指元素在該樣品中的氧化還原形態(tài)（如：三價(jià)砷、五價(jià)砷），金屬有機(jī)物形態(tài)（如：甲基汞），生物分子形態(tài)（如硒蛋白）等。元素形態(tài)分析為超痕量分析，需要靈敏度高、檢出限低的分析方法。同時(shí)要求在樣品制備和分析過程中必須盡可能避免樣品中原來存在的形態(tài)平衡的破壞和變動(dòng)。

不同砷形態(tài)結(jié)構(gòu)

02中藥為什么要檢測(cè)元素形態(tài)？

元素的不同形態(tài)具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性，例如無機(jī)砷的毒性很大，有機(jī)砷的毒性較小或者基本沒有毒性；甲基汞毒性較大，但無機(jī)汞卻相反，毒性相對(duì)比較小。此外，六價(jià)鉻對(duì)健康有很大的危害，可導(dǎo)致多器官功能衰竭和發(fā)生腸道腫瘤，但是三價(jià)鉻卻是機(jī)體中的葡萄糖耐量因子的重要組成部分，被認(rèn)為適量有益健康。元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)的分析對(duì)于評(píng)價(jià)不同形態(tài)價(jià)態(tài)元素的生物功能與毒理作用有非常重要的影響。目前形態(tài)分析已經(jīng)成為分析科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。

歷史上最嚴(yán)重的的汞中毒事件

—1953 年日本水俁病事件

2012 年中國(guó)問題膠囊事件

03中藥形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)

世界各國(guó)對(duì)于毒性元素的價(jià)態(tài)，特別是無機(jī)砷、甲基汞、六價(jià)鉻的價(jià)態(tài)均有明確的限量規(guī)定。美國(guó)藥典通則232中明確規(guī)定注射劑砷、汞的限量以無機(jī)砷、無機(jī)汞來計(jì)算。

2015版《中國(guó)藥典》首次制定了通則《2322元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法》，新增汞元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法以及砷元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法。方法確定了分析3種價(jià)態(tài)汞和6種價(jià)態(tài)砷的色譜條件。通則《0412 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》增訂了第6點(diǎn)，高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（HPLC-ICP-MS）。

最新2020版藥典對(duì)通則2322進(jìn)行了修訂和完善，進(jìn)一步規(guī)范了礦物藥及其制劑和動(dòng)、植物類中藥（除甲類、毛發(fā)類）的前處理方法。

04中藥汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)

樣品前處理方法

2020版藥典調(diào)整了《2322汞和砷元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法》中的部分文字描述；針對(duì)礦物藥及其制劑和動(dòng)、植物類中藥（除甲類、毛發(fā)類）的供試品溶液制備方案給出了較為清晰明確的前處理過程，如下表格所列：

表礦物藥及制劑前處理方法

表動(dòng)、植物類中藥前處理方法

賽默飛

元素形態(tài)分析全面解決方案

應(yīng)用實(shí)例：砷形態(tài)及價(jià)態(tài)分析

采用賽默飛AS7 （4.0*250mm）陰離子交換柱，可實(shí)現(xiàn)六種砷有效分離。其中砷膽堿（AsC）和砷甜菜堿（AsB）分離度為1.65，砷甜菜堿（AsB）和亞砷酸根（As3+）分離度為4.55，完全符合藥典規(guī)定的砷膽堿、砷甜菜堿、亞砷酸根分離度應(yīng)不小于1的規(guī)定。