食品中丙酸檢測的固相萃取方法（Copure® HLB）
丙酸及其鈉鹽和鈣鹽具有抑菌作用，可以防止霉菌的生長，常作為防腐劑和防霉劑添加到食品中。本實驗參考了GB 5009.120-2016《食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定》中的前處理方法，建立了不同樣品基質中丙酸的固相萃取測定方法，可顯著降低樣品基質帶來的干擾，本法操作簡便，回收率好。
樣品提取
稱取5.0 g樣品于50 mL離心管中，加水20 mL，加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液，渦旋混勻2 min,超聲提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液調pH為2.8~3.1，用水定容至刻度，搖勻，8000 r/min離心5 min，離心后取上清液5 mL于另一干凈試管，待凈化。
樣品凈化
▼Copure® HLB, 500 mg/6mL▼
活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。
上樣：加入上述待凈化液至固相萃取柱中。
淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，棄去流出液。
洗脫：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，混勻，過0.22 μm有機濾膜，上機。
儀器條件
儀器：液相色譜儀，ThermoFisher U3000
色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18
(4.6 mm×250 mm，5 μm)
流動相：A：1.5 g/磷酸氫二銨溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液調為3.0左右）B：50 %甲醇水溶液
洗脫方式：梯度洗脫，見表1
流速：1.0 mL/min
柱溫：25 ℃
進樣量：20 μL
檢測器：紫外檢測器
檢測波長：214 nm
表1 梯度洗脫程度
實驗結果
【加標回收實驗結果】
表2 加標回收結果
【豆干和面包中丙酸色譜圖】
圖1豆干中丙酸（空白）液相色譜圖
圖2 加標濃度為0.10 g/kg的豆干中丙酸液相色譜圖
圖3 加標濃度為1.00 g/kg的豆干中丙酸液相色譜圖
圖4面包中丙酸（空白）液相色譜圖
圖5 加標濃度為0.10 g/kg的面包中丙酸液相色譜圖
圖6 加標濃度為1.00 g/kg的面包中丙酸液相色譜圖
訂購信息
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