豆芽中4種植物生長素的UPLC/MS/MS測定（QuEChERS）

色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：OSD色譜柱 (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm)
流動(dòng)相：A：5 mmol/L 乙酸銨
        B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1
表 1 梯度洗脫程序

時(shí)間 /min	A/%	B/%
0	95	5
2.0	70	30
3.5	10	90
4.0	10	90
4.1	95	5
5.0	95	5

流速：0.3 mL/min 柱溫：35℃ 進(jìn)樣量：5 µL
質(zhì)譜條件
離子源：HESI 電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：35 arb 輔氣壓力：3 arb
離子傳輸管：380℃ 輔氣溫度：420℃


表 2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表（* 為定量離子）

名稱	保留時(shí)間 /min	母離子	子離子
赤霉素	3.22	344.9	133.0*，106.0
6- 芐基腺嘌呤	3.97	224.2	142.5*，238.9
4- 氯苯氧乙酸	3.45	184.8	161.0*，125.1
2,4- 二氯苯氧乙酸	3.86	218.9	126.7*，110.7

 
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表 3 豆芽中 4 種植物生長激素加標(biāo)回收結(jié)果（25.0 µg/kg）

目標(biāo)物	回收率（%）				平均回收率（%）	RSD（%）
	1	2	3	4
赤霉素	96.96	88.74	96.19	91.44	93.3	4.2
6- 芐基腺嘌呤	83.47	86.42	90.84	83.81	86.1	3.9
4- 氯苯氧乙酸	93.66	87.35	89.32	86.91	89.3	3.4
2,4- 二氯苯氧乙酸	78.48	77.82	78.50	75.41	77.6	1.9

豆芽中植物生長激素檢測色譜圖如下：


 
 
從上至下出峰順序依次為：4- 氯苯氧乙酸、2,4- 二氯苯氧乙酸、6- 芐基腺嘌呤、赤霉素。注意事項(xiàng)：
1. 該實(shí)驗(yàn)采用 UPLC/MS/MS 檢測，對部分目標(biāo)物有基質(zhì)抑制效應(yīng)，如 6- 芐基腺嘌呤，建議配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行定量，校正回收率。
2. 在標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201703》中，只取 4 mL 提取液進(jìn)行凈化，離心后取全部凈化液氮吹復(fù)溶，但在實(shí)際操作中，離心后實(shí)際氮吹復(fù)溶的凈化液體積不到 4 mL，會(huì)造成檢測結(jié)果偏低，建議取 5 mL 提取液凈化，再精密量取 4 mL 凈化液氮吹復(fù)溶
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