原位電鏡領(lǐng)域的相關(guān)應(yīng)用

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一、Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統(tǒng)）

Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統(tǒng)）是在原位樣品臺(tái)內(nèi)部構(gòu)建小型的液體環(huán)境芯片實(shí)驗(yàn)室，在液體環(huán)境內(nèi)對(duì)材料進(jìn)行原子分辨高時(shí)空精度分析。根據(jù)客戶需求，結(jié)合MEMS微加工工藝，內(nèi)置加熱模塊、光學(xué)模塊和電學(xué)模塊，結(jié)合透射電鏡成像系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)單個(gè)納米材料在熱、光、電外場(chǎng)刺激條件下的形貌結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分、元素價(jià)態(tài)的原位動(dòng)態(tài)觀測(cè)，極大擴(kuò)展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。

圖1 Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統(tǒng)）示意圖

 

Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體光熱電原位系統(tǒng)）可在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)/加熱過(guò)程/光學(xué)反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)高分辨成像。

應(yīng)用案例：

 

圖2

Structure and composition analysis of Sn@SnOx nanocrystals synthesized by thermal deposition. a Low- and b high-magnification TEM images and c HAADF-STEM image of the Sn-SnOx core-shell structure and corresponding elemental mapping of Sn (green) and O (red).

Peng, X., Zhu, FC., Jiang, YH. et al. Identification of a quasi-liquid phase at solid–liquid interface.Nat Commun 13,3601 (2022).

 

圖3

The in situ observation of layer growth dynamics of InCl3.3H2O ultrathin nanosheets. Sequential TEM images of A) the nucleate growth of a single layer, C) the enation growth of a single layer, E) the enation growth of two layers, B,D) the corresponding statistics of the length of growth layer in (A,C) as a function of time, and F) statistics of the angle of enation growth layer in (E) as a function of time, respectively.

Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.

 

圖4

In situ TEM observation of the structural changes of hydrogen evolution active sites under different illumination time.

In situ liquid optics chip: 20 nm silicon nitride.HRTEM images of Cu2O samples with different irradiated time: (a) 1 h, (b) 2 h, (c) 3 h, and schematic diagrams of (d) Cu2O structure change under irradiation.

 

Yu, et al., Appl. Catal., B 284 (2021) 119743.

 

圖5/圖6  流體流動(dòng)及擴(kuò)散對(duì)晶體生長(zhǎng)形貌影響觀察

Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.
 

圖7/圖8 光照下環(huán)境氛圍對(duì)納米團(tuán)簇演變過(guò)程影響

Visualizing light-induced dynamic structural transformations of Au clusters-based photocatalyst via in situ TEM[J]. Nano Research, 2021, 14(8): 2805-2809.

 

 

 

圖9

 

In situ atomic resolution HRTEM observation on the behaviors of sulfobetaine molecules at the solid-liquid interface under external electric field and the formation of the waterproof layer around the negative electrode surface.

Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing. Adv. Funct. Mater. 2022, 2207140.  

DOI: 10.1002/adfm.202207140

圖10/ 圖11

HAADF-STEM images and EDS mapping of the porous carbon electrodes with different charging conditions. and the HRTEM images showing the self-aggregation of sulfobetaine in the bulk liquid phase.

Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing. Adv. Funct. Mater. 2022, 2207140.  

DOI: 10.1002/adfm.202207140

 

二、Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統(tǒng)）

Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統(tǒng)）針對(duì)快速變溫過(guò)程原位高分辨研究需求構(gòu)建的原位觀察平臺(tái)，根據(jù)客戶需求結(jié)合MEMS微加工工藝內(nèi)置加熱模塊、電學(xué)模塊和光學(xué)模塊，通過(guò)對(duì)樣品的外場(chǎng)控制完成熱學(xué)、電學(xué)及光學(xué)性質(zhì)的研究。

ChipNova Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統(tǒng)），同時(shí)涵蓋原位雙傾功能模塊、光學(xué)功能模塊、電學(xué)功能模塊、加熱功能模塊，可在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)固體樣品微結(jié)構(gòu)變化的原位表征。在原位雙傾轉(zhuǎn)角功能的基礎(chǔ)上，通過(guò)開(kāi)創(chuàng)性的將光作為外部條件搭載在原位樣品臺(tái)系統(tǒng)上，結(jié)合MEMS微納加工制作的超低飄移微區(qū)加熱芯片，實(shí)現(xiàn)全新的雙傾-光-電-熱四功能耦合，在操作α/β角度轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，可同時(shí)引入光場(chǎng)刺激、電場(chǎng)刺激、熱場(chǎng)刺激，各功能模塊可同時(shí)在線工作并且相互獨(dú)立，互不干擾。

 

 

圖12 Volcano Series In-Situ Holders（透射電鏡雙傾光熱電原位系統(tǒng)）

 

應(yīng)用案例：

圖13 1300℃恒溫，金屬合金擴(kuò)散，芯片溫度穩(wěn)定性好，漂移率低

圖14 室溫-1000℃變溫過(guò)程MOF材料碳化研究

 

 

三、Gravity Series In-Situ Holders（透射電鏡高溫力學(xué)原位系統(tǒng)）

廈門(mén)超新芯科技有限公司所研發(fā)生產(chǎn)的Gravity Series In-Situ Holders（透射電鏡高溫力學(xué)原位系統(tǒng)）是通過(guò)在原位樣品桿內(nèi)置力學(xué)測(cè)量模塊、三維納米運(yùn)動(dòng)模塊、原位加熱芯片，可對(duì)材料進(jìn)行應(yīng)力及熱場(chǎng)條件下原子分辨高時(shí)空分析。通過(guò)該系統(tǒng)，在透射電鏡中通過(guò)納米探針或者原位芯片對(duì)樣品進(jìn)行操縱和拉應(yīng)力、壓應(yīng)力測(cè)量。并且在測(cè)量樣品壓力同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品1000℃的加熱，在高溫力學(xué)測(cè)量的同時(shí)，能夠動(dòng)態(tài)、高分辨地對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)、組分進(jìn)行綜合表征。

具備的功能包括：原位壓縮微納試樣進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變曲線監(jiān)測(cè)；原位拉伸微納試樣進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變曲線監(jiān)測(cè)；具有超高精度和靈敏度的力學(xué)參數(shù)和應(yīng)變量測(cè)試能力，能準(zhǔn)確得到定量的載荷和位移的數(shù)據(jù)，且具有*的穩(wěn)定性。特色功能：恒定載荷控制功能，以適用于材料的蠕變特性研究；恒定位移控制功能，以適用于材料的應(yīng)力松弛的研究。

 

圖15  Gravity Series In-Situ Holders（透射電鏡高溫力學(xué)原位系統(tǒng)）示意圖

 

應(yīng)用案例：

 

 

圖16/圖17納米碳球壓縮原位力學(xué)實(shí)驗(yàn)

 

圖18 鎢納米棒原位壓縮過(guò)程

 

公司簡(jiǎn)介

CHIPNOVA（超新芯）是早期原位芯片技術(shù)開(kāi)發(fā)研究者、國(guó)家高層次引進(jìn)人才創(chuàng)辦的高科技企業(yè)，致力于為客戶提供全面的原位表征方案，并將相關(guān)技術(shù)應(yīng)用服務(wù)于民用領(lǐng)域。CHIPNOVA擁有MEMS芯片制造和原位電鏡方面的資深團(tuán)隊(duì)，10余年來(lái)產(chǎn)品和技術(shù)不斷迭代提升，目前已涉及原位芯片、生化醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中原位芯片在材料、催化、能源、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，相關(guān)成果發(fā)表在Science、Nature子刊等SCI期刊上，服務(wù)包括北大、浙大等眾多高校和科研單位，推動(dòng)了相關(guān)領(lǐng)域的科技進(jìn)步。