EDGE系統(tǒng)應用：紅茶中的農(nóng)藥殘留提取
隨著消費者對食品中農(nóng)藥殘留問題的關(guān)注度日益提高，對于高效、自動化的農(nóng)藥提取分析方法的需求也不斷增加。目前，用于從食品中提取農(nóng)藥的常用方法是QuEChERS法，但該方法存在一些缺點，如需要稱量鹽、多次轉(zhuǎn)移樣品以及產(chǎn)生廢物等。而EDGE®是一種自動化提取系統(tǒng)，它通過消除樣品轉(zhuǎn)移的需要并減少鹽或吸附劑的使用，對QuEChERS方法進行了改進。在本應用說明中，我們使用EDGE從紅茶中提取農(nóng)藥，獲得了80-120%的可接受回收率和RSD值小于20%的良好重復性。因此，EDGE是希望實現(xiàn)工作流程自動化的食品實驗室的理想選擇。
隨著消費者對食品中農(nóng)藥殘留的擔憂日益加劇，面對農(nóng)藥抗性的出現(xiàn)和新農(nóng)藥的不斷開發(fā)，受監(jiān)管的農(nóng)藥名單持續(xù)增加。由于農(nóng)藥的毒性取決于其濃度水平，檢測這些化合物變得至關(guān)重要。因此，需要高效的方法來提取這些農(nóng)藥。通常，從食品中提取農(nóng)藥的行業(yè)標凈方法是QuEChERS法。這種方法包括繁瑣地向樣品中添加鹽和吸附劑、手動搖晃以及多次樣品轉(zhuǎn)移，最終使得這一方法耗時且產(chǎn)生大量廢物。一次提取可能需要20到60分鐘。因此，需要對該方法進行創(chuàng)新改進。
EDGE是一種自動化提取系統(tǒng)，它改進了傳統(tǒng)的QuEChERS方法。EDGE不需要使用鹽/吸附劑，這些物質(zhì)常常會留下殘留物，可能會在LC-MS和GC-MS系統(tǒng)上引起問題。EDGE的Q-Cup®技術(shù)消除了多次樣品轉(zhuǎn)移的需要，從而減少了廢物的產(chǎn)生。在本應用說明中，EDGE被用于從2克紅茶中提取大量農(nóng)藥。EDGE快速高效地提取了超過140種農(nóng)藥，回收率高（>80%）且RSD值可接受（<20%）。EDGE迅速完成了提取、過濾和冷卻提取物的工作。對于尋求通過自動化改善工作流程的食品測試實驗室來說，EDGE是一個理想的替代方法。
試劑
使用UHPLC級乙腈作為提取和洗滌溶劑。散裝紅茶購自當?shù)仉s貨店。為加標實驗配制了定制的農(nóng)藥混合液。分析中使用了甲醇、水、甲酸銨和甲酸。
樣品準備
將Q-Cup裝配S1 Q-Disc®堆疊（C9+G1+C9三明治結(jié)構(gòu)），并在每個Q-Cup中直接稱量2克紅茶。在紅茶中加入20 µg/kg的農(nóng)藥混合液進行加標。然后，用Q-Screen®覆蓋紅茶，以防止在加入溶劑時基質(zhì)漂浮。將含有加標樣品的Q-Cup放入EDGE上進行提取，具體參數(shù)如下。每次提取收集到50 mL離心管中，確認離心管內(nèi)體積為15 mL，然后轉(zhuǎn)移到小瓶中進行分析。
EDGE法從紅茶中提取農(nóng)藥
Q-Disc: S1 Q-Disc堆疊（C9+G1+C9三明治結(jié)構(gòu)）
循環(huán)1
提取溶劑：乙腈
頂部添加：10 mL
底部添加：0 mL
沖洗：0 mL
溫度：40 °C
保持時間：1分30秒（mm:ss）
循環(huán)2（僅沖洗）
提取溶劑：乙腈
頂部添加：0 mL
底部添加：0 mL
沖洗：5 mL
溫度：---
保持時間：---:---
洗滌
洗滌溶劑：乙腈
洗滌體積：10 mL
溫度：40 °C
保持：0分3秒（mm:ss）
四、分析每個樣品取5 µL注入Agilent UHPLC系統(tǒng)，并使用6490A質(zhì)譜儀進行分析。采用Eclipse Plus C8, 1.8 µm, 2.1 x 100 mm色譜柱，流速為0.3 mL/min，設置多階段洗脫程序，在17分鐘內(nèi)從100% B（含2%甲醇、5mM甲酸銨和0.1%甲酸的水溶液）漸變至100% A（含2%水、5mM甲酸銨和0.1%甲酸的甲醇溶液）。使用MRM過渡進行定量。
五、結(jié)果表1列出了從3個樣品（即三次重復）中提取的農(nóng)藥的回收率和相對標準偏差(RSD)。EDGE能夠在不到10分鐘的時間內(nèi)高效地從加標的紅茶中提取出144種農(nóng)藥，過濾提取物，并將樣品冷卻至室溫。這些144種農(nóng)藥的回收率均超過80%，表明每種化合物的回收效果木及佳。RSD值小于20%，顯示出良好的重現(xiàn)性。對于這種樣品類型，EDGE不需要使用鹽、吸附劑或任何凈化材料，這具有優(yōu)勢，因為這些材料可能會干擾并影響某些農(nóng)藥的回收。
六、結(jié)論EDGE利用自動化技術(shù)對傳統(tǒng)的QuEChERS提取方法進行了改進，后者在農(nóng)藥提取中應用廣泛。EDGE采用的Q-Cup技術(shù)無需多次樣品轉(zhuǎn)移，減少了廢物的產(chǎn)生。在本應用說明中，EDGE在不到10分鐘的時間內(nèi)高效地從2克紅茶中提取出農(nóng)藥，無需使用QuEChERS方法所需的鹽或吸附劑。EDGE還過濾和冷卻了提取物，并且每種農(nóng)藥的回收率超過80%，RSD值也令人滿意。EDGE提供了一種快速、高效的自動化替代方案，取代了手動QuEChERS方法，是食品實驗室優(yōu)化其提取流程的理想解決方案。
表1. 加標紅茶中農(nóng)藥回收率
