液體閃爍分析檢定規(guī)程

1 前言
本規(guī)程參照國際法制計量組織（OIML）技術(shù)工作導(dǎo)則第二部分：OIML國際建議和國際文件起草與表述規(guī)則、JJG1002-84國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則和GB3100-93國際單位制及其應(yīng)用編寫的。

2 范圍
適用于新安裝、使用中和修理后的微機(jī)控制的全自動多用戶系統(tǒng)液體閃爍分析儀（以下簡稱儀器）的檢定。
2．1 原理
儀器測量中能量轉(zhuǎn)換過程：射線能量大部分先被溶劑分子吸收使之受激，溶劑分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時釋放出能量傳給閃爍劑，閃爍劑從激發(fā)態(tài)復(fù)原時將多余能量以光子形式釋出，每種閃爍各有特定的發(fā)射光譜，若發(fā)射光譜與光電倍增管的光譜相匹配，則光子到達(dá)光陰極后形成光電子。以放大后輸出脈沖至記錄系統(tǒng)，如光譜匹配不良可加第二閃爍劑吸收第一閃爍劑發(fā)出的光子，釋出本身的特征光子，使光子匹配得以改善，提高計數(shù)效率。
在一個簡單的液體閃爍系統(tǒng)中，閃爍產(chǎn)生的機(jī)制示意如下：
(射線能量被溶劑分子吸收使溶劑分子激發(fā))
(溶劑分子間能量傳遞)
(閃爍劑分子被激發(fā))
(產(chǎn)生熒光)
(第二閃爍劑受激)
儀器除探測³H,¹⁴C等低能 射線外，還可用于a 粒子、  粒子、質(zhì)子、慢中子、俄歇電子、低能X射線或 射線等，在生物學(xué)中也可用于化學(xué)發(fā)光和生物發(fā)光的測量。
2.2 構(gòu)成
儀器基本結(jié)構(gòu)由樣品自動輸送系統(tǒng)、符合型探頭、相加放大器、主放大器、線性門、多道脈沖分析器、微機(jī)及輸出設(shè)備組成。微機(jī)作為控制中心，直接與各邏輯電路連接。測量時自動按程序測量、選道、淬滅校正、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果打印。

3 計量單位
計數(shù)率CPM指儀器每分鐘記錄的脈沖數(shù)，DPM指某一核素每分鐘衰變次數(shù)。Bq每秒鐘核衰變次數(shù)單位為S-1。

4 計量要求
4.1 技術(shù)指標(biāo)

 

5 技術(shù)要求
5． 1 外觀要求
5．1.1 儀器無影響計量性能的損傷，面板上標(biāo)志清晰，標(biāo)明儀器名稱、型號、生產(chǎn)廠商、制造日期、出廠編號。
5． 1。2 儀器平穩(wěn)地置于地面或?qū)嶒炁_上，裝配牢固。微機(jī)鍵盤、儀器各參數(shù)選擇按紐開關(guān)均正常工作，無松動。導(dǎo)線接頭按標(biāo)記緊密結(jié)合，接觸良好。
5． 1。3 儀器主機(jī)、顯示設(shè)打印設(shè)備等部件完好無損。
5．2． 安裝條件
5．2．1 電源電壓 220V±10V，頻率50H，獨立的接地線，接地良好。
5．2．2 應(yīng)有穩(wěn)壓電源
5．2．3 室內(nèi)干燥，通風(fēng)，符合環(huán)境要求。
5．3 檢定環(huán)境
5．3．1 環(huán)境溫度10~30
5．3．2 環(huán)境濕度 小于或等于80%相對濕度
5．3．3 室內(nèi)無輻射源、且不得存入易燃易爆及強(qiáng)腐蝕性藥品。
5．4 檢定設(shè)備及器材
5．4．1 無淬火3H標(biāo)準(zhǔn)源（需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書，標(biāo)明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度）
5．4．2 無淬火¹⁴C標(biāo)準(zhǔn)源（需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書，標(biāo)明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度）
5．4．3 3H系列淬滅標(biāo)準(zhǔn)源（需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書，標(biāo)明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度）
5．4．4 14C系列淬滅標(biāo)準(zhǔn)源（需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書，標(biāo)明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度）
5．4．5 ³H--正十六烷標(biāo)準(zhǔn)
5．4．6 ¹⁴C--正十六烷標(biāo)準(zhǔn)
5．4．7 閃爍瓶（國際標(biāo)準(zhǔn) 26~28，容量為20ml），由低鉀玻璃或塑料制成。
5．5 檢定項目和檢定方法
5．5．1 一般檢查
5．5．1．1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和儀器編號等項指標(biāo)并附有出廠合格證和使用說明書。
5．5．1．2 儀器主機(jī)、顯示設(shè)備、打印設(shè)備等部件必須完好無損。
5．5．1．3 儀器各數(shù)字顯示部分應(yīng)清晰無誤，不得有缺點、缺劃現(xiàn)象。
5．5．1．4 儀器各參數(shù)選擇和按鍵開關(guān)標(biāo)記應(yīng)清晰無誤并易于操作，各種插件應(yīng)緊密配合、接觸良好。
5．5．1．5 各種用途的閃爍液應(yīng)具標(biāo)簽，并標(biāo)明閃爍液類型、配方、濃度、配制日期、配制人。
5．5．1．7 儀器啟動后無異常噪聲，樣品自動輸送系統(tǒng)運行正常
5．5．2 儀器無淬滅標(biāo)準(zhǔn)源效率、本底及優(yōu)值的檢定
儀器系統(tǒng)正�；�校正后即可進(jìn)行無淬滅標(biāo)準(zhǔn)源效率、本底及優(yōu)值的檢定。
5．5．2．1 ³H效率、本底及優(yōu)值的檢定
將3H無淬滅標(biāo)準(zhǔn)源及標(biāo)準(zhǔn)本底置于儀器中，測量能量范圍0keV~18.6keV，樣品累積計數(shù)不少于10,000次（相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)滿足2% ），效率按E=CPM/DPM計算，本底測量條件同3H標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)值按E2/B計算，結(jié)果應(yīng)等于或優(yōu)于規(guī)定技術(shù)指標(biāo)。
5．5．2．2 ¹⁴C效率、本底及優(yōu)值的檢定
將14C無淬滅標(biāo)準(zhǔn)源及標(biāo)準(zhǔn)本底置于儀器中，測量能量范圍0keV~156keV，樣品累積計數(shù)不少于10,000次（相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)滿足2% ），效率按E=CPM/DPM計算，本底測量條件同14C標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)值按E2/B計算，結(jié)果應(yīng)等于或優(yōu)于規(guī)定技術(shù)指標(biāo)。
5．5．3 儀器精密度檢定
5．5．3．1 制源：用塑料小瓶把標(biāo)準(zhǔn)液吸入，放到精密天平上稱重，然后把放射性溶液滴入閃爍瓶，塑料瓶二次稱重，兩次稱重之差就是滴入的放射線溶液的質(zhì)量。此值乘以溶液的放射線濃度即可獲得此溶液的放射性活度。
5．5．3．2 建立淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線
將系列淬滅標(biāo)準(zhǔn)源置于儀器內(nèi)，選擇適當(dāng)測量范圍和淬滅指示因子，測量累積次數(shù)不少于10，000次（相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)滿足2% ）建立淬滅標(biāo)準(zhǔn)效率刻度曲線。
5．5．4 標(biāo)準(zhǔn)源測量
將制備好的標(biāo)準(zhǔn)源置于儀器內(nèi)，采用與建立淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測量條件測量樣品的DPM值。3H測量值與標(biāo)準(zhǔn)值在5%內(nèi)符合，¹⁴C在3%內(nèi)符合。
5．5．5 標(biāo)準(zhǔn)源的檢定
儀器所帶各種標(biāo)準(zhǔn)源應(yīng)定期進(jìn)行鑒定，應(yīng)用國家計量部門的標(biāo)準(zhǔn)源對儀器所帶標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行刻度（測量放射性活度）。
5．5．5．1 方法
以國家計量部門的標(biāo)準(zhǔn)源為標(biāo)準(zhǔn)，制作淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線，將需要校正的標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行活度測量，測量值應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)源的活度值。
5．5．6 儀器重復(fù)性檢定
儀器重復(fù)性以樣品的CPM或DPM的相對標(biāo)準(zhǔn)RSD%表示。
5．5．6．1 檢定方法
將樣品置于儀器內(nèi)，重復(fù)測量n次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
式中RSD--相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
n--重復(fù)次數(shù)
X_i--第i次測量的CPM或DPM
x--次重復(fù)樣品的平均CPM或DPM
i 重復(fù)次數(shù)

6 計量管理
6．1 檢定結(jié)果處理
經(jīng)檢定后的儀器，發(fā)給檢定證書。在檢定結(jié)論中需明確說明被檢定的儀器應(yīng)屬于何種級別、是否合格、存在的問題和建議等。
6．1．1 經(jīng)過檢定符合本規(guī)程的儀器，發(fā)給儀器檢定合格證書（見附錄C）
6．1．2 經(jīng)過檢定不符合本規(guī)程的儀器，發(fā)給儀器檢定結(jié)果通知書（見附錄D）
6．2 檢定周期
6．2．1 新安裝和修理后的儀器應(yīng)按本規(guī)程進(jìn)行首次檢定。
6．2．2 儀器檢定周期為2年，在探頭污染、儀器大修或搬遷后應(yīng)重新檢定。
6．2．3 所用標(biāo)準(zhǔn)源必須經(jīng)國家計量部門正式檢定并在使用周期內(nèi)。