實驗室化學(xué)分析操作技術(shù)

1.玻璃儀器的洗滌

      洗滌方法概括起來有下面幾種：
      （1）用水刷洗：可以洗去可溶性物質(zhì)，又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。
      （2）用去污粉或合成洗滌劑刷洗：能除去儀器上的油污。
      （3）用濃鹽酸洗：可以洗去附著在器壁上的氧化劑，如二氧化錳。
      （4）鉻酸洗液：將8g研細的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱，切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動，冷卻后儲于細口瓶中。洗滌方法：
      1）先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。
      2）盡量把器皿內(nèi)的水去掉，以免沖稀洗液。
      3）用畢將洗液倒回原瓶內(nèi)，以便重復(fù)使用。
      洗液有強腐蝕性，勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性，去污能力強，適用于洗滌油污及有機物。當(dāng)洗液顏色變成綠色時，洗滌效能下降（為什么？），應(yīng)重新配制。
      （5）含KMnO4的NaOH水溶液：將10gKMnO4溶于少量水中，向該溶液中注入100mL10％NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
      （6）鹽酸-酒精（1∶2）洗滌液：適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液。
      洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤濕，無水珠附著在上面。
      用以上方法洗滌后的儀器，經(jīng)自來水沖洗后，還殘留有Ca2+、Mg2+等離子，如需除掉這些離子，還應(yīng)用去離子水洗2～3次，每次用水量一般為所 
        
2.化學(xué)試劑的取用

      （1）固態(tài)試劑的取用
      固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個匙，分別取用大量固體和少量固體。
      試劑一旦取出，就不能再倒回瓶內(nèi)，可將多余的試劑放入指定容器。
      （2）液態(tài)試劑的取用
      液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。
      1）量筒量取
      量筒有5，10，50，100和1000mL等規(guī)格。如圖1-1所示，取液時，先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒，一手拿試劑瓶（注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下），然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使試劑瓶豎直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
      2）滴管吸取
      先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭，趕走其中的空氣，然后松開手指，吸入試液，如圖1-2所示。將試液滴入試管等容器時，不得將滴管插入容器。滴管只能專用，用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL，約20滴試液。
      如果需要更準確地量取液態(tài)試劑，可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。 

3.加熱方法

      （1）酒精燈
      酒精易燃，使用時注意安全，用火柴點燃（圖1-3），而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火，這樣做，會把燈內(nèi)的酒精灑在外面，使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時，蓋上蓋子，使火焰熄滅，不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴，以免酒精揮發(fā)。
      當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時，應(yīng)把火焰熄滅，然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi)，加入酒精量為1/2～1/3壺。
      （2）酒精噴燈
      酒精噴燈的構(gòu)造見圖1-5。
      使用方法：
      1）添加酒精
      見圖1-6，加酒精時關(guān)好下口開關(guān)，燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。
      2）預(yù)熱
      預(yù)熱盤中加少量酒精點燃（見圖1-7），預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出，便可將燈點燃。若無蒸氣，用探針疏通酒精蒸氣出口后，再預(yù)熱，點燃。
      3）調(diào)節(jié)
      旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰（見圖1-8）。
      4）熄滅
      可蓋滅，也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅（見圖1-9）。
      噴燈使用一般不超過30min。冷卻，添加酒精后再繼續(xù)使用。
      （3）水浴
      當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，而溫度不超過100℃時，先把水浴中的水煮沸，用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈，以承受各種器皿。

      使用水浴時應(yīng)注意以下4點： 
        
      1）應(yīng)盡量保持水浴的嚴密。 
      2）當(dāng)不慎把銅質(zhì)水浴中的水燒干時，應(yīng)立即停止加熱，等水浴冷卻后，再加水繼續(xù)使用。 
      3）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
      在用水浴加熱試管，離心管中的液體時，常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水（或去離子水），將水加熱至沸。
      4）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。
      在用水浴加熱試管，離心管中的液體時，常用的水浴是250mL燒杯。內(nèi)盛蒸餾水（或去離子水），將水加熱至沸。
      （4）油浴和沙浴
      當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻，溫度又需高于100℃時，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤。先加熱鐵盤，被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度，可把溫度計插入沙中。
      （5）電加熱
      在實驗室中還常用電爐（圖1-11）、電加熱套（圖1-12）、管式爐（圖1-13）和馬福爐（圖1-14）等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。 
            
4.溶液與沉淀的分離

      溶液與沉淀的分離方法有3種：傾析法、過濾法和離心分離法。
      （1）傾析法
      當(dāng)沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能沉降至容器底部時，可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。
      具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，充分攪拌后，沉降，傾去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上，即可把沉淀洗凈，使沉淀與溶液分離。
     （2）過濾法
      分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過濾法。過濾時沉淀留在過濾器上，溶液通過過濾器而進入容器中，所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種：常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。
      1）常壓過濾
      此法最為簡便和常用，使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。
      按照孔隙的大小，濾紙可分為快速、中速和慢速3種�？焖贋V紙孔隙最大。
      過濾時，把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層（方濾紙折疊后還要剪成扇形）。然后將濾紙撕去一角，放在漏斗中。濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙，并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡，應(yīng)該用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉，然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應(yīng)全部被水充滿，而且當(dāng)濾紙上的水已全部流盡后，漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起濾紙的一邊，向濾紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿，并且頸內(nèi)氣泡完全排出。然后把紙邊按緊，再放開下面堵住出口的手指，此時水柱即可形成。在全部過濾過程中，漏斗頸必須一直被液體所充滿，這樣過濾才能迅速。 
      過濾時應(yīng)注意以下幾點：調(diào)整漏斗架的高度，使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時，應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)�。漏斗中的液面高度�?yīng)低于濾紙高度的2/3。
      如果沉淀需要洗滌，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢，用少量洗滌劑倒入沉淀，然后用攪棒充分攪動，靜止放置一段時間，待沉淀下沉后，將上方清液倒入漏斗，如此重復(fù)洗滌兩三遍，最后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。
      2）減壓過濾
      此法可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因為膠狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。 
      循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓，由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度。安裝時應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。
      布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。
      當(dāng)停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。
      3）熱過濾
      ①為保證濾紙與漏斗密合，第二次對折時先不要折死，把濾紙展開成錐形，用食指把濾紙按在玻璃漏斗（漏斗應(yīng)干凈而且干燥）的內(nèi)壁上，稍微改變?yōu)V紙的折疊程度，直到濾紙與漏斗密合時為止，此時可把第二次折邊折死。
      某些物質(zhì)在溶液溫度降低時，易成結(jié)晶析出，為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì)，通常使用熱濾漏斗進行過濾，防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過濾時，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi)，熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。
      （3）離心分離
      當(dāng)被分離的沉淀的量很小時，可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi)，放入電動離心機（圖1-25）中進行離心分離。使用離心機時，將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內(nèi)，在與之相對稱的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管，然后緩慢起動離心機，逐漸加速。停止離心時，應(yīng)讓離心機自然停止。 

5.移液管、容量瓶和滴定管

      （1）移液管 
      移液管用來準確地量取一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，管頸上部刻有一標(biāo)線。此標(biāo)線是按放出的體積來刻度的。常見的有5，10，25，50mL等數(shù)種，最常用的是25mL的移液管。
      另一種移液管帶有刻度，叫做吸量管，可量取吸量管以內(nèi)的試液體積。
      移液管的吸液步驟：
      1）拇指及中指握住移液管標(biāo)線以上部位；
      2）將移液管下端適當(dāng)伸入液面，太深或太淺會使外壁沾上過多的試液或易吸空；
      3）將洗耳球?qū)�準移液管上端，吸入試液至�?biāo)線以上約2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口；
      4）取出移液管并靠在盛液容器內(nèi)壁，然后緩慢轉(zhuǎn)動移液管，使標(biāo)線以上的試液流至標(biāo)線；
      5）將移液管迅速放入接受容器中。

      移液管的放液步驟：
      1）使接受容器傾斜而移液管直立；
      2）出口尖端接觸容器壁；
      3）松開食指，使試液自由流出；
      4）在使用圖1-26A種移液管時，不得將管內(nèi)殘液吹出，待試液流出后停留15s即可。當(dāng)用圖1-26B種移液管時，一般需將管中的試液全部放凈。
      （2）容量瓶
      容量瓶是一個細頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞。頸上有標(biāo)線表明在所指溫度下（一般為20℃），當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時，瓶內(nèi)液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。
      容量瓶是為配制準確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質(zhì)分為若干等份。通常有25，50，100，250，500，1000mL等數(shù)種規(guī)格，本實驗中常用的是100和250mL的容量瓶。

      在使用容量瓶之前，要先進行以下兩項檢查：
      1）容量瓶容積與所要求的是否一致。
      2）為檢查瓶塞是否嚴密，不漏水。在瓶中放水到標(biāo)線附近，塞緊瓶塞，使其倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如果不漏，再把塞子旋轉(zhuǎn)180°，塞緊，倒置，試驗這個方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的，因為有時瓶塞與瓶口，不是在任何位置都是密合的。
      合用的瓶塞必須妥為保護，最好用繩把它系在瓶頸上，以防跌碎或與其他容量瓶搞混。
      用容量瓶配制標(biāo)準溶液時，先將精確稱重的試樣放在小燒杯中，加入少量溶劑，攪拌使其溶解（若難溶，可蓋上表皿，稍加熱，但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移）。沿攪棒用轉(zhuǎn)移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中，然后用洗瓶吹洗燒杯壁5～6次，按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)溶液加到瓶中2/3處以后，將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周（勿倒轉(zhuǎn)），使溶液大體混勻。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距標(biāo)線1cm左右，等待1～2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，用滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標(biāo)線，加水至彎月面下部與標(biāo)線相切。立即蓋好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免體溫使液體膨脹，影響容積的準確（對于容積小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂，此時可將瓶振蕩數(shù)次。再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂。如此反復(fù)10次以上，才能混合均勻。
      容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液會侵蝕瓶壁，并使瓶塞粘住，無法打開。容量瓶不能加熱。
      （3）滴定管
      滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中間有節(jié)門用來控制滴定的速度。 
      滴定管分酸式和堿式兩種，前者用于量取對橡皮管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對玻璃有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為0.1mL。
      酸式滴定管的下端為一玻璃活塞，開啟活塞，液體即自管內(nèi)滴出。使用前，先取下活塞，洗凈后用濾紙將水吸干或吹干，然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。裝上活塞并轉(zhuǎn)動，使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài)，最后裝水試驗是否漏液。
      堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管，使管內(nèi)形成一縫隙，液體即從滴管滴出。擠壓時，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，則松手后，會在尖端玻璃管中出現(xiàn)氣泡。
      必須注意，滴定管下端不能有氣泡。快速放液，可趕走酸式滴定管中的氣泡；輕輕抬起尖嘴玻璃管，并用手指擠壓玻璃球，可趕走堿式滴定管中氣泡。
      酸式滴定管不得用于裝堿性溶液，因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕，使塞子無法轉(zhuǎn)動。
      堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液，如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。
      （4）儀器洗滌
      移液管、容量瓶、滴定管要求容積精確，一般不用刷子機械地刷洗，其內(nèi)壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗，分別介紹如下：
      移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球?qū)⑾匆何�入管中超過刻線部分，用夾子夾住，直立浸泡一定時間（也可用洗耳球?qū)⑾匆何�入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不斷轉(zhuǎn)動，直到洗液浸潤全部內(nèi)壁），將洗液放回原瓶。
      容量瓶：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，隔一些時間再搖動幾次即可洗凈。
      滴定管：可注入10mL洗液，兩手平握滴定管不斷轉(zhuǎn)動，直到洗液把全部管浸過，然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中。若上法不能洗凈，需將洗液裝滿滴定管浸泡。
      上述儀器用洗液浸泡后，都需要先用自來水沖洗掉洗液。此時應(yīng)對著光亮檢查一下是否油污已被洗凈，內(nèi)壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠，則應(yīng)再用洗液浸泡再檢查，直到徹底洗凈為止。
      最后用去離子水（或蒸餾水）洗去自來水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可，一般洗2～3次。
      對于移液管和滴定管，最后還要用待裝入的溶液洗滌2～3次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗滌？）。
      （5）讀數(shù)
      下面以滴定管為例加以說明。在滴定管中的溶液由于附著力和內(nèi)聚力的作用，形成一個彎月面，彎月面下常有一虛影，此虛影與讀數(shù)無關(guān)。讀數(shù)時，視線應(yīng)在彎月面下緣最低處的同一水平位置上，以避免視差。因為液面是球面，眼睛位置不同會得到不同的讀數(shù)。對于常用的50mL滴定管，讀數(shù)應(yīng)到0.01mL。
      顏色太深的溶液，如碘溶液、高錳酸鉀溶液，彎月面很難看清楚，而液面最高點較清楚，所以常讀取液面最高點，讀時應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使之與液面最高點前后在同一水平位置上。
      對于移液管、容量瓶（包括量筒）的讀數(shù)方法，可從滴定管讀數(shù)方法類推，不再一一介紹。