掃描電鏡低電壓觀察區(qū)分導(dǎo)電樣品的不同

什么是荷電效應(yīng)？

掃描電子顯微鏡主要用于樣品表面微觀形貌觀察，但在觀察樣品過程中經(jīng)常由于荷電效應(yīng)使得圖像異常變亮、畸變，甚至出現(xiàn)圖像模糊的情況，嚴(yán)重影響成像質(zhì)量。

圖1固體絕緣材料的電子發(fā)射特性曲線。橫坐標(biāo)為入射電子能量，縱坐標(biāo)為試樣的電子產(chǎn)率。荷電現(xiàn)象可以用基爾霍夫電流定律表示，即在任一瞬時(shí)流向某一結(jié)點(diǎn)的電流之和等于由節(jié)點(diǎn)流出的電流之和�？捎靡韵鹿�式表達(dá)：

其中 I_p 是入射電子的電流，δ_Ib 是背散射電子和二次電子的電流之和，I_sc 是樣品接地電流，Q 為時(shí)間 t 內(nèi)的放電電荷。

圖 1 絕緣體次級(jí)發(fā)射曲線

對于絕緣材料或者導(dǎo)電性不好的材料，接地電流 I_sc 幾乎為零，若要樣品不放電（dQ/dt 等于 0），則 δ 必須等于 1，即入射電子的電流等于背散射于二次電子的電流之和。

從圖 1 中可知只有加速電壓為 E₁ 或者 E₂ 時(shí)，才能達(dá)到電荷平衡。當(dāng) δ< 1 時(shí)，樣品表面產(chǎn)生的背散射與二次電子總額少于入射電子數(shù)，樣品表面呈負(fù)電位，在負(fù)電場的作用下電子被加速，更多的電子被探測器收集到，因此圖像會(huì)變得很亮。多數(shù)絕緣材料的 E₂ 點(diǎn)在 1.5KV-3KV 之間，個(gè)別可以達(dá)到 5KV。

降低荷電效應(yīng)方案

1. 選擇低加速電壓

低加速電壓下，入射電子數(shù)與背散射、二次電子產(chǎn)額之和達(dá)到平衡，能夠很好的改善樣品放電現(xiàn)象。

陶瓷（5KV）

2. 表面鍍膜處理

在樣品表面鍍上一層導(dǎo)電膜不僅能夠改善樣品的導(dǎo)電性，而且能夠提高樣品信號(hào)量。圖 2 是紙張的掃描電鏡照片，圖 2 (a) 是沒有鍍膜的樣品照片，圖 2 (b) 是鍍膜后的樣品照片。從圖中可以明顯看出兩者的差別。鍍膜也有其缺點(diǎn)，鍍膜會(huì)在樣品表面覆蓋一層薄膜，掩蓋樣品表面真實(shí)形貌。

圖2 (a)                                                        圖2 (b)

3. 采用低真空模式

圖 3 是使用飛納臺(tái)式掃描電鏡（Phenom XL）拍攝的梧桐樹皮照片，圖 3 (a) 是在高真空模式（HIGH）下拍攝的圖片，樹皮表面放電現(xiàn)象明顯，局部區(qū)域發(fā)亮；采用低真空模式（LOW）拍攝，可以發(fā)現(xiàn)樣品表面放電現(xiàn)象消失。

圖3 (a)                                                        圖3 (b)