飛納電鏡在鈦鎂復(fù)合處理鋼的夾雜物自動(dòng)分析中的應(yīng)用

世界各地生產(chǎn)的低碳鋼被廣泛用于汽車、建筑、石油和天然氣管道等。由于納米級(jí)氮化鋁的沉淀可以固定晶界，因此許多應(yīng)用都利用鋁來(lái)形成細(xì)粒度的微觀結(jié)構(gòu)。鋁脫氧的缺點(diǎn)之一是，它會(huì)留下大量微米級(jí)的氧化物，這些氧化物在彎曲、焊接或疲勞試驗(yàn)時(shí)容易結(jié)合并成為裂紋的源頭。圖 1 顯示了鋁鎮(zhèn)靜鈣處理鋼的典型夾雜物分布。

 

圖 1 在 50 mm² 的掃描視場(chǎng)中，鋁鎮(zhèn)靜、鈣處理鋼的夾雜物分布，包含許多硫化鈣（左軸）、鋁酸鈣（中心）和尖晶石夾雜物。

本研究采用了另一種方法，即利用鈦、鎂和鈣進(jìn)行脫氧。該試驗(yàn)通過(guò)高爐 - 堿性氧氣爐綜合路線進(jìn)行，同時(shí)包括鋼包冶金和 RH 脫氣，以便在板坯連鑄之前進(jìn)行精煉。

掃描電鏡（SEM）通過(guò)設(shè)置背散射電子圖像的灰度閾值來(lái)區(qū)分夾雜物和基體。大多數(shù)鋼鐵夾雜物的平均原子量低于鐵基體，在較亮的背景中顯示為較暗的顆粒。能譜（EDS）收集每個(gè)夾雜物的化學(xué)元素信息，然后將其繪制在三元相圖上。不同的顏色表示大小，位置表示歸一化的元素含量。
 

圖 2 用于試驗(yàn)的鋼的成分

測(cè)試方法和結(jié)果

通過(guò)自動(dòng)夾雜物分析，來(lái)反映精煉過(guò)程中非金屬夾雜物的化學(xué)成分特征。飛納電鏡的 ParticleX 集成了掃描電鏡和能譜，并具有一套全自動(dòng)運(yùn)行的軟件系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)夾雜物的快速檢測(cè)和分類。分析目標(biāo)是直徑大于 1μm 的任何夾雜物，分析面積超過(guò) 70 mm²。

鋼包精煉從添加錳和硅作為脫氧的主要來(lái)源開始，脫氧應(yīng)產(chǎn)生約 50 ppm 的總氧含量。然后將塊狀 FeTi 合金和絲狀 NiMg 合金添加到熔體中，進(jìn)一步降低總氧含量。在這個(gè)階段，形成了大量的氮化鈦、氧化鎂和錳 / 鈣硫化物。在這里，單一的三元相圖不能代表所有相，可以創(chuàng)建多個(gè)三元相圖。這些圖顯示了夾雜物在兩相（TiN + 硫化物或 MgO + 硫化物）之間的連續(xù)分布情況。
 

圖 3 添加鈦和鎂合金后的 Ti-S-N（頂部）和 Mn-S-Mg（中部）三元圖， 以及添加鈣后的 Mn-S-Mg（底部）三元圖。


圖 4 每個(gè)夾雜物的背散射電子圖像都可以保存。這里展示了一個(gè) TiN 立方體（左）和 MgO-CaS 復(fù)合相（右）的圖像，氧化鎂的背散射圖像要暗得多。長(zhǎng)度 大概有 2μm。

鋼包精煉之后是 RH 脫氣過(guò)程。在這里，鋼水通過(guò)位于鋼包上方的真空室循環(huán)進(jìn)出鋼包，這很容易使熔池溫度和成分均勻化。脫氣 10 分鐘后添加鈣絲，來(lái)改善硫化物夾雜物。

鈣處理通過(guò)生成 CaS 來(lái)改變硫化物夾雜物，之前主要是 MnS。在相圖底部軸上，MnS 夾雜物在約 40% 的硫含量下被識(shí)別，其中富含 CaS 的夾雜物更接近硫的頂點(diǎn)。所有夾雜物在第一相 MgO 和第二相 CaS 之間連續(xù)分布。
 

圖 5 手動(dòng)分析復(fù)合 MgO-CaS 包裹體，顯示 BSE 圖像（左）、EDS 圖譜（右）和包裹體能譜譜圖（下）。EDS 圖譜顯示鎂為紅色，鈣為藍(lán)色，鐵為綠色。

飛納 ParticleX 可對(duì)樣品進(jìn)行全自動(dòng)夾雜物分析。使用預(yù)先設(shè)定好的流程和分析參數(shù)可以快速設(shè)置。只需按下一個(gè)按鈕，即可開始分析并收集夾雜物數(shù)據(jù)，從而在第一時(shí)間獲得可信的結(jié)果。之后，收集到的測(cè)試結(jié)果可以一鍵生成報(bào)告，報(bào)告格式清晰易懂。
 

圖 6 Perception Reporter 軟件截圖�？梢赃x擇感興趣的夾雜物類型，將其體現(xiàn)在表格、圖表或三元相圖中。

飛納 ParticleX 系統(tǒng)中的 Perception Reporter 軟件使生成報(bào)告變得非常簡(jiǎn)單。用戶可以對(duì)夾雜物的分類進(jìn)行自定義，并且將感興趣的夾雜物類型生成報(bào)告。本報(bào)告中所示的圖表旨在突出鋼包精煉過(guò)程中夾雜物成分的變化。

結(jié)論 

利用飛納 ParticleX 研究了一種新型的鋼脫氧方法，對(duì)熔融金屬精煉過(guò)程中拋光鋼樣品中的夾雜物分布進(jìn)行了表征。夾雜物圖像、成分和三元相圖可以通過(guò) Perception Reporter 軟件輕松導(dǎo)出報(bào)告。通過(guò)添加鈦、鎂和鈣進(jìn)行鋼精煉，形成 TiN、MnS、MgO 和 CaS 非金屬夾雜物，以及它們組合形成的復(fù)合相。作為鋁脫氧的潛在替代方案，該方案產(chǎn)生了不易聚集的非金屬夾雜物，同時(shí)也產(chǎn)生了 TiN，可有效地細(xì)化晶粒。