掃描電鏡下的陶瓷材料及改進(jìn)燒結(jié)工藝的依據(jù)

瀏覽次數(shù)：426　發(fā)布日期：2023-5-12　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

陶瓷是一種無(wú)機(jī)非金屬材料，其主要成分一般為金屬氧化物、氮化物、硼化物等，原料易得，制品通常具有良好的耐腐蝕性、高耐磨性、高硬度，是日常生活中十分常見(jiàn)的一種材料。從傳統(tǒng)陶瓷到現(xiàn)代先進(jìn)陶瓷，陶瓷的蹤跡涵蓋了從藝術(shù)作品、生活用品到電子器件、航空航天材料等各個(gè)領(lǐng)域。

陶瓷材料通常以無(wú)機(jī)非金屬粉末為原料進(jìn)行制備，粉體的化學(xué)成分、物相組成決定了制得陶瓷材料的基本性能，而粉體粒度級(jí)配、顯微形貌則決定了其加工性能的好壞。粒徑和比表面積是生產(chǎn)過(guò)程中描述粉體性能的重要表征指標(biāo)，但粉體粒徑跟比表面積之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較復(fù)雜，受其形狀因子和粒徑分布的影響較大。借助掃描電子顯微鏡（SEM），可以方便地對(duì)粉體原料的微觀形貌進(jìn)行分析，以描述其粒徑和比表面積之間的關(guān)系，并且，利用飛納電鏡顆粒統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng)（ParticleMetric）還可以直接對(duì)粉體一次粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得到更真實(shí)的粒徑分布。除此之外，配有能譜儀（EDS）的掃描電鏡（SEM）還可以對(duì)粉體的成分進(jìn)行分析，得到其化學(xué)組分信息。

圖 1：SEM 下的不同陶瓷粉體形貌

圖 2：ParticleMetric 自動(dòng)顆粒統(tǒng)計(jì)軟件

陶瓷粉體經(jīng)過(guò)處理后可以直接成型或配置成漿料成型，傳統(tǒng)陶瓷一般使用黏土礦物作為黏結(jié)劑進(jìn)行拉胚成型，先進(jìn)陶瓷材料需要對(duì)成分進(jìn)行精確控制，一般使用有機(jī)膠黏劑輔助成型。常用的成型方式包括干壓成型、等靜壓成型、注射成型、注模成型、流延成型等，成型后的胚體經(jīng)過(guò)干燥便可送入窯爐進(jìn)行燒結(jié)。

圖 3：常見(jiàn)陶瓷材料成型技術(shù)：（A）拉胚成型（B）干壓成型（C）流延成型

燒結(jié)是陶瓷材料生產(chǎn)過(guò)程中極為重要的工序，燒結(jié)氣氛、升降溫速率、保溫時(shí)間等都對(duì)成品瓷的性能有重要影響。燒結(jié)過(guò)程本質(zhì)上是陶瓷致密化的過(guò)程，包含了晶粒的長(zhǎng)大和氣孔的排出，掃描電鏡的重要作用便在于對(duì)晶粒尺寸的測(cè)量、氣孔狀態(tài)的分析、晶粒形貌的觀察、晶界形貌和成分的分析、顯微缺陷的分析等，通過(guò)對(duì)這些特征結(jié)構(gòu)的分析，可以對(duì)陶瓷制品性能提升和工藝優(yōu)化進(jìn)行指導(dǎo)。

對(duì)于使用有機(jī)膠黏劑的陶瓷制品，燒結(jié)過(guò)程可細(xì)分為排膠、燒結(jié)和冷卻三個(gè)階段。在燒結(jié)階段中，根據(jù)具體的物料配比和燒結(jié)工藝不同，物質(zhì)可能通過(guò)氣相傳質(zhì)、固相傳質(zhì)或液相傳質(zhì)的方式傳輸，原子在晶體表面吸附生長(zhǎng)，形成螺旋狀的生長(zhǎng)臺(tái)階并不斷長(zhǎng)大，這個(gè)過(guò)程中往往伴隨著晶界的移動(dòng)和氣孔、雜質(zhì)的排除。如下圖 4 所示案例為燒結(jié)后陶瓷表面 SEM 圖，可以清楚的看到晶粒上的生長(zhǎng)臺(tái)階和氣孔，通過(guò)對(duì)臺(tái)階間距 / 數(shù)量、氣孔 / 分布的分析，可以為燒結(jié)工藝的改進(jìn)提供依據(jù)。

圖 4：陶瓷表面 SEM 圖

先進(jìn)陶瓷材料根據(jù)其材料本征性質(zhì)的不同往往具備不同的電磁聲光熱特性，可以用于制備具有不同功能的電子元器件。例如 MLCC，是一種典型的應(yīng)用于表面貼裝技術(shù)的陶瓷被動(dòng)元器件，在電容器外電極封端的過(guò)程中，由于工藝或人員的問(wèn)題可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)異常，利用掃描電子顯微鏡可以快速的對(duì)異常部位進(jìn)行原因排查。

如下圖 5 所示為 MLCC 電容器端頭電極異常黑點(diǎn)原因排查的過(guò)程，通過(guò) Phenom SEM 首先在光學(xué)模式下定位到異常點(diǎn)，然后切換到背散射電子（BSE）成像模式，背散射電子對(duì)于成分變化十分敏感，可以觀察到在黑點(diǎn)區(qū)存在一些成分不同于電極的異常，并且可以觀察到表面鍍錫層比較疏松，存在裂紋。利用 EDS 對(duì)異常區(qū)域進(jìn)行成分分析，可以發(fā)現(xiàn)在異常區(qū)首先存在一些有機(jī)污染物（C 元素富集區(qū)），區(qū)域的中間部位 Sn 元素較少、O 元素較多，推測(cè)為鍍錫層氧化形成黑點(diǎn)，此種缺陷無(wú)法通過(guò)清洗去除，并且可能導(dǎo)致產(chǎn)品的易焊性下降。

圖5. MLCC 端頭電極 SEM 分析圖

在電子元器件的失效分析過(guò)程中，除了利用到SEM 外，有時(shí)還需要利用到離子研磨設(shè)備進(jìn)行制樣，以排除樣品表面氧化層、應(yīng)力層的干擾。

如下圖 6 所示為 MLCC 內(nèi)電極的異常分析過(guò)程，利用離子研磨處理后再利用 SEM 和 EDS 分析，可以清楚的觀察到在鎳電極外層氧含量明顯偏高，存在氧化現(xiàn)象，形成了一層連續(xù)的氧化鎳。

圖6. 使用離子研磨儀處理后 MLCC 內(nèi)電極 EDS 分析圖

索取資料

來(lái)源：復(fù)納科學(xué)儀器（上海）有限公司
聯(lián)系電話：400-857-8882
E-mail：cici.yang@phenom-china.com

【點(diǎn)擊可查看復(fù)納科學(xué)儀器（上海）有限公司相關(guān)產(chǎn)品】

標(biāo)簽：掃描電鏡臺(tái)式電鏡陶瓷

分享到：QQ空間新浪微博騰訊微博微信

【所有文章】【本類新聞】【相關(guān)產(chǎn)品】【關(guān)閉窗口】

本類文章

本類新聞