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掃描電鏡樣品制備的應(yīng)用之離子研磨儀處理頁(yè)巖樣品

瀏覽次數(shù):350 發(fā)布日期:2023-11-15  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
掃描電鏡樣品制備——離子研磨儀處理頁(yè)巖樣品

頁(yè)巖氣是一種賦存于富有機(jī)質(zhì)頁(yè)巖為主的儲(chǔ)集巖系的非常規(guī)天然氣,以吸附態(tài)存在于干酪根、黏土顆粒表面,或以溶解態(tài)存在于干酪根、瀝青質(zhì)中,是一種具有商業(yè)價(jià)值的天然氣。我國(guó)的頁(yè)巖氣儲(chǔ)量較大,據(jù)國(guó)土部門預(yù)估,我國(guó)頁(yè)巖氣可采資源量約 25 萬(wàn)億方,全國(guó)產(chǎn)能超過(guò) 100 億立方。

掃描電鏡樣品制備——離子研磨儀處理頁(yè)巖樣品
不同油氣類型的分布模式(來(lái)源網(wǎng)絡(luò))
 

掃描電鏡具有分辨率高、景深好的優(yōu)點(diǎn),常用來(lái)進(jìn)行礦物微觀形貌的分析,搭配能譜儀可進(jìn)行微區(qū)成分分析,能夠從巖石學(xué)角度對(duì)頁(yè)巖中有機(jī)質(zhì)和礦物接觸關(guān)系進(jìn)行分析,區(qū)分不同類型有機(jī)質(zhì)并研究各自的形態(tài)特征和空隙發(fā)育情況,對(duì)于進(jìn)一步理解頁(yè)巖內(nèi)部空隙形成和分布規(guī)律有重要意義。

在實(shí)際對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行掃描電鏡觀察時(shí),需要樣品制備,在頁(yè)巖氣領(lǐng)域中經(jīng)常要借助離子研磨儀處理頁(yè)巖樣品,也就是氬離子拋光進(jìn)行樣品處理來(lái)獲取更真實(shí)的礦物接觸關(guān)系、結(jié)晶情況、孔隙發(fā)育情況等信息。如下圖所示為離子研磨儀對(duì)樣品進(jìn)行氬離子拋光后觀察到的頁(yè)巖內(nèi)部不同黃鐵礦分析結(jié)果,可以得到不同黃鐵礦的聚焦?fàn)顟B(tài)、微晶形態(tài)和尺寸、微晶生長(zhǎng)情況,以及黃鐵礦內(nèi)部孔隙和孔隙內(nèi)的有機(jī)質(zhì)組分。
 

用離子研磨儀對(duì)樣品進(jìn)行氬離子拋光后使用臺(tái)式掃描電鏡觀察到頁(yè)巖中的不同黃鐵礦晶體
用離子研磨儀對(duì)樣品進(jìn)行氬離子拋光后使用臺(tái)式掃描電鏡觀察到頁(yè)巖中的不同黃鐵礦晶體


相較于傳統(tǒng)的機(jī)械拋光,離子研磨儀的氬離子拋光可以有效的去除應(yīng)力破壞層,獲得更加真實(shí)、平整的拋光面,避免應(yīng)力造成的結(jié)構(gòu)變形、破壞,有利于頁(yè)巖中微孔的觀察。如下圖所示為氬離子拋光后觀察到的頁(yè)巖中的納米孔洞結(jié)構(gòu)。

離子研磨儀對(duì)樣品進(jìn)行氬離子拋光后觀察到頁(yè)巖中的孔隙結(jié)構(gòu)離子研磨儀對(duì)樣品進(jìn)行氬離子拋光后觀察到頁(yè)巖中的孔隙結(jié)構(gòu)


掃描電鏡在頁(yè)巖氣中的應(yīng)用


上面我們介紹了掃描電鏡的優(yōu)勢(shì),接下來(lái)我們來(lái)看看掃描電鏡在頁(yè)巖氣中的應(yīng)用

利用掃描電鏡對(duì)頁(yè)巖中的礦物如黃鐵礦、黏土礦物等的特征、分布研究也能為有機(jī)質(zhì)富集提供依據(jù),為頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)中的壓裂液設(shè)計(jì)、添加劑選擇和改造頁(yè)巖氣層提供參考。

富有機(jī)質(zhì)頁(yè)巖內(nèi)部的有機(jī)質(zhì)分為干酪根和瀝青。干酪根是沉積巖中不溶于堿、非氧化型酸和非極性有機(jī)溶劑的分散有機(jī)質(zhì),瀝青則常用來(lái)描述可溶于有機(jī)溶劑的部分如石油、瀝青礦和其他非烴組分。

根據(jù)有機(jī)質(zhì)與礦物間的接觸關(guān)系,可以判斷有機(jī)質(zhì)的相對(duì)形成時(shí)間,進(jìn)而對(duì)有機(jī)質(zhì)做進(jìn)一步的區(qū)分。如沉積有機(jī)質(zhì)的主要特征為與無(wú)機(jī)礦物之間的邊界清晰,并且有機(jī)質(zhì)的周圍沒(méi)有自生礦物,掃描電鏡的背散射電子(BSE)成像能夠同時(shí)反映出礦物的成分襯度和形貌襯度,利用 BSE 圖片可以清楚的識(shí)別出頁(yè)巖中這些有機(jī)質(zhì)組分的分布。
 

頁(yè)巖中觀察到的沉積有機(jī)質(zhì) SEM掃描電鏡圖像
頁(yè)巖中觀察到的沉積有機(jī)質(zhì) SEM掃描電鏡圖像


黃鐵礦是頁(yè)巖中分布廣泛的一種自生礦物,根據(jù)其形成時(shí)期可分為沉積-成巖時(shí)期的黃鐵礦和后期填充的黃鐵礦。沉積-成巖時(shí)期的草莓狀黃鐵礦是由若干黃鐵礦微晶聚集形成的球狀集合體,如下圖所示,臺(tái)式掃描電鏡可以清楚的觀察到黃鐵礦微晶的形態(tài)和尺寸,黃鐵礦微晶粒徑、形態(tài)與頁(yè)巖沉積環(huán)境演化有一定關(guān)系,觀察結(jié)果對(duì)于古環(huán)境的還原有重要意義。

掃描電鏡頁(yè)巖中觀察到的“草莓狀” 黃鐵礦晶體
掃描電鏡頁(yè)巖中觀察到的“草莓狀” 黃鐵礦晶體

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