離子研磨儀和掃描電鏡在失效分析研究中的應(yīng)用

離子研磨儀和掃描電鏡-失效分析研究的好搭檔

失效分析是經(jīng)驗和科學(xué)的結(jié)合，失效分析就如醫(yī)生，工藝設(shè)計之初，要有預(yù)防對策；產(chǎn)品生產(chǎn)后，進(jìn)行體檢，找出其中的隱患，給出預(yù)防辦法去防止；失效發(fā)生后通過各種手段查找原因。就像醫(yī)生，要驗血，照 X 光，做 B 超等，根據(jù)檢驗的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析是什么癥狀并對癥下藥，給出補(bǔ)救辦法。

但是從根本上避免產(chǎn)品失效，失效分析應(yīng)該參與到產(chǎn)品的各個設(shè)計環(huán)節(jié)中。對失效產(chǎn)品的研究，通常借助掃描電鏡來觀察失效產(chǎn)品的表面及斷面情況，選擇合適的制樣設(shè)備，來進(jìn)行表面拋光或者斷面切割，對于在掃描電鏡下觀察失效位置的實際情況至關(guān)重要，離子研磨儀就是這理想之選。

以鋰電池的失效分析為例，電池在循環(huán)過程中，離子的脫嵌與嵌入會引起一次顆粒的體積變化，會影響內(nèi)部的間隙。一次顆粒之間間隙會影響顆粒之間 Li 離子傳輸，使內(nèi)阻增加，從而影響電池性能。因此需要觀察顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，才可以看出顆粒內(nèi)部是否存在裂紋、孔洞等。
 

圖1 鋰電池結(jié)構(gòu)示意圖

觀察顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，就需要將顆粒進(jìn)行切割，傳統(tǒng)的切磨方法會改變顆粒的斷面結(jié)構(gòu)，無法真實真實顆粒的內(nèi)部情況。使用離子研磨儀切割的方法，通過使用合適的能量離子槍，利用離子束進(jìn)行剖面切削或表面拋光處理，可以有效解決以上問題。

圖2 離子研磨原理

將多晶三元材料通過離子研磨儀切割后，可以有效觀察到顆粒內(nèi)部的真實情況，觀察顆粒內(nèi)部的晶粒結(jié)構(gòu)和晶相組成。
 

隨著鎳含量的增加，裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展現(xiàn)象加劇，高 Ni 含量的正極材料的裂紋延伸到表面，電解液可以沿著裂紋滲入到顆粒的內(nèi)部，在一次顆粒的表面生成 NiO 相，加速電池電化學(xué)性能的惡化。通過離子研磨切割后，結(jié)合 SEM 圖可以有效觀察分析正極材料充放電后的狀態(tài)，進(jìn)一步來研究裂紋的發(fā)展。

離子研磨儀可廣泛用于各個領(lǐng)域的失效分析，用來進(jìn)行斷面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察。

金屬材料· 失效分析
金屬結(jié)晶結(jié)構(gòu)異常隱蔽性極強(qiáng)，此隱性憂患缺陷尺度等級，往往達(dá)到微米與納米等級，且突發(fā)破壞率大，因此具有嚴(yán)重的危害性。金屬材質(zhì)中的雜質(zhì)、介在物、空洞、腐蝕開裂等都無法在后續(xù)加工中去除，反而容易造成更嚴(yán)重的破壞。
 

放入飛納掃描電鏡進(jìn)行觀察 

通過使用掃描電鏡（SEM）+ 能譜（EDS）分析，對晶粒大小，晶粒結(jié)構(gòu)，相位組成，元素組成，夾雜介在物分析，發(fā)現(xiàn)失效的鋼管基材明顯存在較多污染物，且焊界結(jié)晶明顯沿晶開裂，在正常區(qū)存在空洞及金屬介在物，可以判斷出故障發(fā)生的主要原因。

PCB / PCBA· 失效分析

圖 陶瓷復(fù)合材料后加工造成的裂紋

圖 塑鋼材料強(qiáng)度不足失效分析
（飛納掃描電鏡全景拼圖：觀察整體分布情況）

圖 中心填料結(jié)構(gòu)