眾所周知,Mie氏散射理論主要用于從亞微米至微米的尺寸段,在微米以下至納米的光散射則近似為形式更明晰簡單的瑞利散射定律,而對大于微米至毫米的大粒子則近似為意義明確的夫瑯和費衍射規(guī)律。用這些定律可成功解釋各類散射現象,并指導顆粒的粒度分布的測試技術,Mie氏散射理論是對處于均勻介質中的各向均勻同性的單個介質球在單色平行光照射下的Maxwell方程邊界條件的嚴格數學解,它是目前顆粒測試中的主流理論。
下面我們在分析國內外顆粒散射理論和測試技術基礎上設計了一套采用光子技術測量亞微米量級顆粒散射信息的實驗系統(tǒng)來對Mie氏散射理論進行更加深入的研究。為了將亞微米乃至納米范圍內的顆粒更加精確地測量其粒徑大小,實驗中采用光子技術,合理地設計樣品池與入射光之間的角度,很好地提高了實驗精度,得到與Mie 理論吻合較好的結果,并創(chuàng)新提出采用光纖探頭結合光電倍增管與光子計數器作探測器的粒度儀,較有限環(huán)靶更好地適用于亞微米顆粒的粒度測試,并可更好的和計算機接口,提高測試水平,從而大大提高了小顆粒粒度測量的分辨能力,并在此基礎上探測性地研究新一代亞微米顆粒檢測儀器。
該研究采用高時空分辨率觀測技術,以物理模擬結合實驗測量為主要研究手段。采用He-Ne激光光源照射到均勻分散的顆粒上,用光纖接受散射信號,通過光電倍增管將散射信號放大后,用光子計數器來測量激光作用下各微粒的散射信息。通過對散射信號的分析計算,可得到所測場中顆粒物理參數的定量結果。
本實驗采用的光路示意圖如下:
圖1 Mie散射實驗光路圖
如圖1所示,進行Mie氏散射實驗,最主要的問題就是如何將顆粒的散射光信號進行更加精確的探測,圍繞這一主要問題我們將實驗光路進行了更為周密的設計,其中主要表現在本次實驗引入了光子技術,采用光纖采集散射信號,經過光電倍增管將信號放大后并通過光子計數器表征出來,這樣一來我們可以探測到極為微弱的散射光,大大提高了探測精度;同時為了防止雜散光的出現,我們將激光器置于整個散射系統(tǒng)的外部,僅讓激光通過一個小孔進入散射系統(tǒng),這也為探測到準確的散射信號提供了有力的保障。
入射光線與樣品池之間夾角的確定
為什么要確定樣品池與入射光線之間的夾角,在這里說明一下,首先我們看一下當光線垂直樣品池入射的情況,如圖2所示,n0 =1,n1=1.33, n2=1.5
圖2 垂直入射示意圖
當入射光線垂直入射到樣品池上時根據折射定律有
其中θ1為散射光在樣品池透明壁外的入射角,θ2為散射光在樣品池透明壁內的折射角,θ0為散射光在樣品池透明壁外的折射角。在此所說的散射角就是指散射介質內的入射光與散射光在順時針方向上的夾角,為了方便我們暫以與入射光之間的銳角來討論,由式子可以得出如下結論:
(1)由于
圖3 入射光線與樣品池夾角的確定示意圖
如圖3所示,我們讓入射光以θ角入射到樣品池,入射光經過兩次折射進入散射介質,以散射介質內的入射光為標準,順時針方向上散射光與該入射光之間的夾角即為散射角。由圖3可以很明顯地看出隨著θ角的減小,前向散射右側部分大于48.75°的散射光將會陸續(xù)地由樣品池透射出,同樣的后向散射右側部分大于228.75°的散射光也將陸續(xù)地由樣品池透射出來。那么在這里出現的問題就是隨著θ角的變化,到底有多大范圍內的散射光能夠從樣品池透射出來,以及這么做的意義到底有多大,我們通過一系列復雜的計算,最后采用20°夾角入射樣品池,因為以這個角度入射時,反射光對探測后向散射信號時造成的影響會大大降低。
下面附上顆粒實際散射角與探測角之間的對應關系圖表:
表1 探測角與散射角之間的對應關系示意圖
散射角 |
5° |
10° |
15° |
20° |
25° |
30° |
35° |
40° |
45° |
探測角 |
11.3° |
20.4° |
28.4° |
35.9° |
43° |
49.9° |
56.7° |
63.4° |
70.1 |
散射角 |
50° |
55° |
60° |
65° |
70° |
75° |
80° |
85° |
90° |
探測角 |
76.7° |
83.4° |
90.2° |
97.1° |
104.3° |
111.8° |
119.8° |
128.8° |
140.3° |
散射角 |
95° |
100° |
105° |
110° |
115° |
120° |
125° |
130° |
135° |
探測角 |
51.2° |
60.2° |
68.2° |
75.7° |
82.9° |
89.8° |
96.6° |
103.3° |
110° |
散射角 |
140° |
145° |
150° |
155° |
160° |
165° |
170° |
|
|
探測角 |
116.6° |
123.3° |
130.1° |
137° |
144.1° |
151.6° |
159.6° |
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虛光源的確定及其意義
本實驗成功與否的關鍵在于能否準確的探測散射信息,之前也提到過,我們采用光纖探頭接收散射光,是因為光纖探頭的口徑小,再加上探頭前孔闌對光場的限制,理論上可以準確的探測某一方向上的散射光信號。實驗裝置采用光纖探頭固定在一可轉懸臂上,通過懸臂繞中心轉動來探測各角度的散射光信息。這也就是說探頭接收的是來自散射裝置中心的散射信息,那么樣品池中心散射光信息是否就是散射裝置中心散射光信息呢?如何確定?下面將對這一問題進行深入地探討。
圖4 虛光源的確定示意圖
如圖4所示,我們將樣品池中心看作一光源,由該光源出射的光經過樣品池內外表面折射后透射出來,根據平面折射物像距公式
虛光源的物理意義是我們看到的由樣品池出射的散射光好像來自虛光源處的那一點。
那么如何運用虛光源呢?
在實驗中我們將前向虛光源與后向虛光源分別置于散射裝置的中心軸,一定要將探頭對準虛光源的位置,這一步處理是非常關鍵的,它決定著能否準確探測散射信息,如果缺少這一步,那么對散射光的探測方向與它實際的散射方向將有一較大的差別。
數據處理結果及其分析
我們將測得的原始數據進行處理,對實驗結果進行歸一化后用Excel分析可以得到如下對照圖表:
圖5 0.3μm實驗值與理論值對照圖
圖6 0.13μm實驗值與理論值對照圖
通過圖5、6我們不難發(fā)現,理論上大顆粒后向散射光信號強度要比小顆粒后向散射小得多,這也就是說后向散射光信號對小顆粒來說是非常重要的信息,對于0.3μm的顆粒來說,前向散射光信號與理論上計算出的散射信號吻合得相當好,后向散射信號與理論吻合得比較差,這就和我們前面提到的反射光對測量結果的影響對應起來了,因為大顆粒后向散射信號相對來說非常弱,反射光對其影響也就會相對比較明顯了。對于0.13μm的顆粒散射結果表明前向散射除了左右各15°范圍外,實驗結果與理論結果也有比較理想的吻合,前向散射實驗結果普遍偏小,主要原因可能是樣品池后表面由于對激光光源的反射而引起的后向測量散射信號普遍偏大,因此,前向測量結果也就相對地普遍偏小。
通過以上對亞微米量級顆粒的實驗研究與分析,我們要想設計出比較好的亞微米顆粒粒度分析儀,我們還需要將實驗中的幾個方面加以改進,比如我們可以將散射裝置設計得更加精細,讓樣品池在中心平臺角度固定,水平方向可以微調;在中心平臺周圍選取幾個合適的夾角固定幾根光纖探頭,每一根探頭都要對準其測量范圍內的虛光源,然后這幾根光纖探頭再通過一選通裝置同時接入一個光電倍增管,將散射信息在計算機上顯示出來,通過分析軟件直接對信號處理,最后即可得出該信號所對應顆粒粒度的結果。